• Termal Analiz Yöntemleri

• Termal analiz metotları; sıcaklık değişimlerine karşı katı maddelerin fiziksel ve kimyasal reaksiyonlar sonucunda oluşan değişimleri ölçmeye yarayan bir grup tekniktir. Termal analiz metotları çok değişik ve geniş endüstri alanlarında kullanılmaktadır. Termal analiz yöntemleri 2 ana başlık altında toplanabilir:
*Kütle kaybı ölçümüne dayanan yöntem: TGA
*Sıcaklık farkı ölçümüne dayanan yöntem: DTA ve DSC
• Termogravimetri Analiz Cihazı (TGA)

TGA ; incelenen maddenin kütlesinin sıcaklıkla değişiminin dinamik olarak ölçülmesine dayanır. Maddenin kütlesinde meydana gelen bu değişiklikler sıcaklığın veya zamanın fonksiyonu olarak incelenmektedir. Bu amaçla kullanılan cihazlarda;
Duyarlı bir analitik terazi
Fırın
İnert gaz atmosferi temin etme sistemi
Mikrobilgisayar/mikroişlemci
• TGA ‘nın Uygulama Alanları
• TGA Cihazı örnekte; Oksitlenme
Buharlaşma
Süblimleşme
Desorpsiyon
•Polimer parçalanması ile kullanılır.
•Diferansiyel Termal Analiz Cihazı(DTA)
• DTA; ısıtılan veya soğutulan bir madde ile aynı ortamda bulunan referans arasındaki sıcaklık farkının ölçülmesi prensibine dayanan analiz yöntemidir.
*Referans madde; Alümina,Silisyum karbür veya cam boncuk gibi inert bir madde
olabilir.
•Polimerik maddelerde oluşabilecek değişimlerin tiplerini gösteren diferansiyel termogram şeması
• DTA’ nın Uygulama Alanları;

İnorganik maddelerde

Organik maddelerde

Doğal ve Sentetik ürünlerde
Metal , Levha ve Tel ürünlerinde

•Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC)
DSC; numune ve referansın ısı akışı arasındaki farkı kontrollü bir sıcaklık programı uygulanarak sıcaklığın fonksiyonunu inceleyen termal bir analiz yöntemidir.
Diferansiyel taramalı kalorimetre verilerinin elde edilmesinde 2 tip yöntem uygulanmaktadır:
Isı Akışlı DSC
Güç Dengeli DSC
Güç Dengeli DSC
Isı Akışlı DSC

Analiz ve Proses Şartları Dikkate Alınarak
4 Farklı DSC Sistemi Kullanılır:
Heat Flux Hyper
Power Compensated
Step Scan

DSC ‘nin Uygulama Alanları;
• Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi
• (NMR)
• NMR; maddede bulunan enerji farkını ölçmek için geliştirilmiş bir metotlar topluluğudur. Çok çeşitli çekirdeklerin çalışılmasında kullanılabilir :
* 1H
* 13C
* 15N
* 19F
* 31P
•
Nükleer Spin
Atomu oluşturan yüklü taneciklerden elektronlar kendi etrafında dönele yani bir SPİN hareketi yaparlar.
* Atom çekirdeklerinde proton ve nötron sayıları çift ise net spin yoktur.(4He,12C,16O)
* Çekirdekteki proton ve nötron sayıları tek sayılı ise çekirdeğin net spini vardır.
NMR Sinyalleri
Sinyallerin sayısı
Sinyallerin pozisyonu (kimyasal kayma)
Sinyallerin şiddeti
Sinyallerin yarılması
• NMR ‘ın Uygulama Alanları
* Gıda Sanayi
** Tıp
*** Eczacılık ve Kozmetik Sanayi
**** Yakıt Sanayi
***** Polimer Sanayi
****** Selüloz ve Tekstil Sanayi

…