Bu metot tahin helvasında susam yağı miktarının tayinini kapsar.
2. PRENSİP
Tahin helvasının petrol eteri ile ekstraksiyonu ile mevcut yağın çözülerek alınması, eterin tamamen uzaklaştırılarak tartılmasıdır.
3. ALET – EKİPMAN VE AKSESUARLAR
Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
Soxhelet ekstraksiyon cihazı
Elektrikli ısıtıcı
Kurutma dolabı, 110±1 °C‘ye ayarlanabilen
Terazi 0.001 g hassasiyette tartabilen
4. KİMYASALLAR
Petrol eteri, kaynama noktası 40-60 °C olan
DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR
Ekstraksiyon esnasında yağın yanmamasına dikkat edilmelidir
Aynı numunede birbirine paralel en az iki tayin yapılmalıdır
Düzeneğin ısı değişkeni ve su akış hızı kontrol altında tutulmalıdır.
5. İŞLEM
Yaklaşık 100 g tahin helva numunesi havanda veya blenderde homojenize edilerek yaklaşık 10 gramı yeterince kum ile karıştırılır, Soxhelet kartuşu içine tartılır. Kartuşun ağzı, yağsız pamukla kapatılır ve Soxhelet cihazının orta kısmındaki yerine yerleştirilir. Daha önceden 100°C deki etüvde kurutulup , desikatörde soğutulan ve tartılarak darası alınmış balon ve geri soğutucu bağlanır. Soğutucunun üzerinden bir huni yardımı ile petrol eteri dökülerek; orta kısmın bir defa sifon yapması sağlandıktan sonra, yarısına kadar tekrar doldurulur. Sistem, su banyosu veya elektrikli ısıtıcı üzerine oturtulur, cihazın soğutucusu suya bağlanır. Dakikada 150 damla hızla damıtma sağlanacak şekilde ısıtılır. Ekstraksiyon işlemi en az 6 saat sürdürülür. Ocak kapatılır ve sistem soğuduktan sonra kartuş dışarı çıkartılır.Petrol eteri damıtılarak toplanır. Soxhelet balonu içinde kalan petrol eteri hafif hava akımı ile tamamen uzaklaştırılıp, 100 °C’deki etüvde 30 dakika tutulur, desikatörde soğutulup tartılır.
Hazırlanmış olan aynı numune üzerinde iki tayin yapılır.
6. HESAPLAMA
Numunedeki susam yağı miktarı kütlece yüzde olarak; aşağıdaki formülle hesaplanır
Susam yağı (%) = 100 x ( m2 – m1) / m0
m1= Soxhelet balonunun boş kütlesi, g
m2= Soxhelet balonunun ekstrakte edilen yağ ile birlikte kütlesi, g