1.       AMAÇ  ve KAPSAM

Nişasta ve modifiye nişastada toplam yağ miktarın tayin edilmesidir.

2.       PRENSİP

Nişastanın kaynatılarak hidroliz edilmesi , yağlı kısımların soğutularak pıhtılaştırılması ve süzüldükten sonra petrol eteri ile ekstrakte edilmesi ve gravimetrik olarak tayin edilmesi ilkesine dayanır.

3.       ALET EKİPMAN

• Analitik terazi 0,1 mg hassasiyette

• Vakumlu kurutma dolabı 100°C ye ayarlanabilen

• Su banyosu

• Yağ ekstraksiyon düzeneği

• Pamuk , yağı alınmış

Süzgeç kağıdı , 10 µm gözenek açıklığı olan

4.       KİMYASALLAR

• HCl ( d= 1,18 )

• Petrol eteri

• 0,1 N iyot çözeltisi

5.       İŞLEM

İyice karıştırılan nişastadan tahmin edilen yağ oranına göre 0,1 g hassasiyetle 25-50 g tartılıp (m₀) 600 mL lik bir behere aktarılır ve 100 mL su ile süspansiyon yapılır. ,

100 mL d=1,18 olan HCl , 200 mL su ile karıştırılır ve kaynatıldıktan sonra deney süspansiyonuna ilave edilir. Karışım kaynayıncaya kadar ısıtılır ve kaynar halde 15 dakika tutulur. Kaynatma işlemine nişasta tamamen hidroliz oluncaya kadar devam edilir. ( bir deney tüpüne alınan bakraç damla karışım üzerine iyot çözeltisi damlatıldığında mavi renk vermemelidir. Mavi renk olması halinde kaynatma işlemine bir süre daha devam edilir.)

Beher muhteviyatı 20-25 °C lik su banyosunda zaman zaman karıştırılarak 30 dakika bekletilir. Karışım 10 µm gözenek çapı olan süzgeç kağıdından süzülür. Süzgeç kağıdı kırıntıları ile beherin cidarında kalan yağlı kısımlar da alınarak kalıntıya ilave edilir. Kalıntı metil oranj ile kontrol edilerek asidik özellik göstermeyinceye kadar su ile yıkanır. Süzgeç kağıdı katlanarak 50 ±1 °C ye ayarlı kurutma dolabında 3 saat kurutulur.

Süzgeç kağıdı ve içindekiler bir ekstraksiyon kartuşuna alınır. Kartuşun ağzı pamukla kapatılır. Önceden kurutularak sabit tartıma getirilmiş ekstraksiyon balonunun darası alınarak(m₁) ekstraksiyon cihazına takılır. Kartuş ta ekstraksiyon cihazındaki yerine konur. Çözücü olarak petrol eteri kullanarak yağ ekstrakte edilir. (Ekstraksiyon hızı 3 saatte 7-10 sifon yapacak şekilde veya 150-200 damla/dakika hızda yapılmalıdır. )

Ekstraksiyon işlemi sonunda balon alınarak kaynar su banyosunda çözücünün tamamı uçurulur. 100±1°C ye ayarlı vakumlu kurutma dolabında 1 saat kurutulur ve desikatörde soğutularak tartılır. (m₂)

6.       HESAPLAMALAR

Numunedeki toplam yağ kütlece % olarak aşağıdaki şekilde hesaplanır.

                                    m₂ – m₁

% Toplam Yağ = —————– x 100

                                         m₀

m₀ : Deney numunesinin kütlesi ,g

m₁ : Ekstraksiyon balonunun darası , g

m₂ : Ekstraksiyon sonundaki kurutmadan sonra balon ve kalıntının birlikte kütlesi ,g

7.       KAYNAK

TS 6180 / Aralık 1988