5.1.a. Sıvı veya kolay süzülebilen mamuller ( usareler, konserve meyve şurupları, turşu suları, salamuralar, fermente ürünlerin suları, vb.): Laboratuvar numunesinin bir kısmı iyice karıştırılır ve pamuk veya süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntüden pipetle 25 mL alınır (m0) , 250 mL lik ölçülü balona konulur, yeni kaynatılmış ve soğutulmuş damıtık su ile balonun çizgisine kadar seyreltilir (V0) . İyice karıştırılır.
5.1.b.Kıvamlı mamuller ve süzülmesi zor mamuller( Şuruplar, marmelatlar, reçeller, pelteler vb.) Laboratuvar numunesinin bir kısmı iyice karıştırılır, sonra karıştırıcı veya havan içinde iyice ezilir. Ezilmiş numuneden en az 25 g 0,01 g yaklaşımla tartılır (m0), içinde yeni kaynatılmış, soğutulmuş ve nötralize edilmiş 50 mL sıcak damıtık su bulunan erlene aktarılır. Sıvı homojen oluncaya kadar iyice karıştırılır. Geri soğutucu, erlene bağlanır, erlen bir kaynar su banyosu üzerinde 30 dakika ısıtılır, sonra soğutulur, erlenin içindekiler 250 mL lik ölçülü balona aktarılır, yeni kaynatılmış ve soğutulmuş damıtık su ile balonun çizgisine kadar seyreltilir (V0) . İyice karıştırılır ve süzülür.
5.1.c. Derin dondurulmuş mamuller, çözdürüldükten sonra, laboratuvar numunesinden az bir miktar alınır ve küçük parçalar halinde kesilir. Saplar, taş çekirdekler, çekirdek evleri ve mümkünse yumuşak çekirdekleri içinden çıkarılır. Mamul donmuşsa buzu çözdürülerek elde edilen çözülme suyu ile birlikte, karıştırıcı veya havan içinde iyice ezilir ve madde 5.1.b deki gibi devam edilir.
5.1.d. İçinde belirli katı ve sıvı kısımlar bulunan taze hazırlanmış mamuller
Laboratuvar numunesinin bir kısmı iyice karıştırılır ve madde 5.1.b deki gibi devam edilir.
5.2 Tayin
Hazırlanmış olan numuneden tahmin edilen asitideye göre, pipetle 25-100 mLsi bir behere alınır ( V1) . Fenol ftalein belirtecinden en az 3 damla katılır ve en az 30 saniye kalan pembe bir renk elde edilinceye kadar 0,1 N NaOH çözeltisi ile çalkalanarak titre edilir ( S ) . Hazırlanmış olan aynı numune üzerinde iki tayin yapılır.
6. HESAPLAMA
Sonuçlar, mamulün 100 gramında veya 100 mL’sinde mili ekivalentler olarak belirtilir. Bulunan bu değer titrasyon için gerekli 1 N alkali çözeltisinin mL olarak hacmine eşittir.
N x f x S x V0 x 100
Asitlik , meg / 100 g veya mL = ————————————-
V1 x m0
Mamullerin her 100 gramı veya her 100 mL’si için hesaplanan titre edilen asitliği, bilinen bazı asitlerin gram ağırlıkları cinsinden belirtmek de mümkündür. Bu asitler şunlar olabilir:
Malik asit (meg=0,068) , yumuşak çekirdekli ve taş çekirdekli meyvelerden elde edilen mamuller için;
Sitrik asit (meg=0,064) , üzümsü meyvelerden ve turunçgillerden elde edilen mamuller için;
Tartarik asit (meg=0,075) , üzüm mamulleri için;
Oksalik asit (meg=0,063), ıspanak ve kuzu kulağından yapılan mamuller için;
Laktik asit (meg=0,090), fermente edilmiş laktik mamuller için;
Asetik asit (meg=0,060), turşu veya salamura mamuller için;
N x f x S x meg x V0 x 100
% Asitlik (ifade edilen asit cinsinden , m/m veya m/v ) ) = ——————————————-
V1 x m0
N: NaOH çözeltisinin normalitesi
f: NaOH çözeltisinin faktörü
S: Titrasyonda harcanan NaOH çözeltisinin hacmi , mL
meg: ifade edilen asitin mili eşdeğer gramı.
m0: Alınan numune miktarı , g veya mL
V0: Alınan numunenin tamamlandığı hacim , mL
V1: Titrasyon için alınan numune çözeltisi , mL
Uygulama iki paralel olarak yapılmalı ve iki tayinin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınmalıdır.Aynı kişi tarafından aynı zamanda veya hemen birbiri ardına yapılan iki tayin arasındaki fark ortalama sonucun %2’sini geçmemelidir. Sonuç birinci ondalığa kadar belirtilir
NOT: Şaraplarda titre edilebilen asitlik Uluslararası Şarap Ofisi tarafından standart bir alkali çözeltisi katılarak şarabın pH sı 7’ye getirildiği zamanki titre edilebilen toplam asitlik olarak tarif edilmiştir.Karbonik asit, serbest ve bağlı kükürt titre edilebilen asitliğe dahil değildir.
Açık renkli şaraplar ve üzüm sularında, pH 7 ve pH 8,1’deki tayinlerin sonuçları arasındaki fark küçüktür.Yalnız koyu renkli tanen ve polifenollerce zengin şaraplarda fark belirlidir.Bu şaraplarda, titrasyon pH 7’de durdurulmalı ve bu husus muayene raporunda belirtilmelidir.
B-) POTANSİYEMETRİK METOD
Hazırlanmış olan numuneden tahmin edilen asitliğe göre, pipetle 25-100 mL. bir behere alınır. Tampon çözeltiler yardımı ile potansiyemetrenin doğru çalışıp çalışmadığı kontrol edilir. NaOH çözeltisi bir bürete konularak bundan 10-50 mL’si pH 6’ya oldukça çabuk erişebilmek için numuneye karıştırılarak katılır. Aynı NaOH çözeltisinden pH 7 oluncaya kadar yavaş yavaş katılır. Bundan sonra bir defada 4 damla çözelti ilave edilir; her ilaveden sonra pH 8,3 oluncaya kadar NaOH miktarı ve pH değeri okunur. Arasılama (interpolation) yolu ile pH 8,1’i karşılayan NaOH çözeltisinin tam hacmi bulunur. Yukarıdaki gibi hesaplanır.
