Margarin, Bitkisel ve Hayvansal Yağlar ve Tahindeki Serbest Yağ Asitliğini Tespit Etme
1. AMAÇ ve KAPSAM
Margarin , bitkisel ve hayvansal yağlar ve tahindeki serbest yağ asitliğini tespit etmektir.
2. PRENSİP
Belli miktardaki bitkisel yada hayvansal yağın nötrleştirilmiş etanol-dietil eter karışımında çözülmesi ve bundan sonra ortamda bulunan serbest yağ asitlerinin etanollü KOH çözeltisi ile titrasyonu ilkesine dayanır.
3. ALET EKİPMAN
Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri
Hassas terazi
4. KİMYASALLAR
· 1+1 (v/v) %95 v/v etanol ve dietil eter karışımı: Kullanmadan hemen önce, bu karışımın her 100 mL’sine 0,3 mL belirteç katılır Etanollü KOH çözeltisi ile nötrleştirilir.
· 0,1 N etanollü KOH ( % 95 (v/v) lik etanolde ) :En az 5 gün önce hazırlanmış ve lastik tıpalı, kahve renkli cam bir şişe içine aktarılmış bir çözelti kullanılmalıdır. Çözelti renksiz veya saman sarısı renkte olmalıdır. kullanmadan hemen önce ayarlanmalı ve faktörü bilinmelidir.
Not: Etanolün, 1 litresine 5-10 g KOH katarak geri soğutucu altında 1 saat kaynatmak ve sonunda damıtmak suretiyle arıtılması tavsiye edilir.
· % 1 (m/v) lik fenol ftalein % 95 (v/v) lik etanolde
5. İŞLEM
Katı numuneler erime noktasının 10 °C üstünde bir sıcaklıkta etüvde eritilir. Numune berraklaşmış ise karıştırarak homojen hale getirilir. Bulanık ise 50 °C de tutulur. Yine berrak değilse 50 °C deki etüv içinde süzülür. Süzüntü berrak olmalıdır. Sıvı ve berrak numuneler ise karıştırmak sureti ile homojen hale getirilir.
Tahmin edilen asitliğe göre 5-10 g numune 0,01 g hassasiyetle 250 mL’lik erlen içine tartılır. Deney numunesi önceden nötrleştirilmiş olan etanol ve dietil eter 1+1 karışımının yaklaşık olarak 150 mL’si içinde çözülür. Elde edilen çözelti tam berrak değilse, karışımdan bir miktar daha katılır. 0,1 N etanollü KOH ile belirtecin dönüm noktasına kadar ( fenol ftaleinin pembe renginin en az 10 saniye kararlı kaldığı) titre edilir.
6. HESAPLAMALAR
Analiz sonucu , 1 kg yağdaki asitliği nötrleyecek KOH in miktarını ifade eden asit sayısı olarak verilebilir.
Asit sayısı = f x V x 56,1 / m
V: Kullanılan 0,1 N etanollü KOH çözeltisinin hacmi, mL
m : Deney numunesinin ağırlığı, g
f : 0,1 N Etanollü KOH çözeltisinin faktörü
56,1 : KOH ‘in eşdeğer gramı.
Asitlik aynı zamanda, bitkisel veya hayvansal yağın niteliğine göre, Laurik asit (hindistan cevizi, hurma çekirdeği vb. yağlarda) , Palmitik asit (palm , hurma yağında) , Erusik asit (bazı turpgillerden elde edilen bitkisel yağlarda) ve Oleik asit (diğerlerinde) yüzdesi olarak ifade edilebilir.
f x N x V x meg x 100
% Asitlik ( sonucun ifade edildiği asit cinsinden ) = ———————————-
m
N: Titrasyonda kullanılan etanollü KOH çözeltisinin normalitesi
V: Titrasyonda kullanılan etanollü KOH çözeltisinin hacmi , mL
m: Deney numunesinin ağırlığı , g
meg = sonucu ifade için kullanılan yağ asidinin mili eşdeğer gramı.
Laurik asit için meg 0,200 Palmitik asit için meg 0,256
Oleik asit için meg 0,282 Erusik asit için meg 0,338
NOT:
Çözelti titrasyon sırasında bulanıklaşırsa içine etanol-dietil eter karışımından yeterli bir miktar katılır.
Potansiyometrik metot standardize edilinceye kadar koyu renkli bitkisel ve hayvansal yağlarda belirtecin dönüm noktasının açıkça görünmesi için fenol ftalein yerine belirteç olarak alkali mavisi 6 B kullanılabilir. Bu takdirde de belirteçte maviden kırmızıya dönüşen renk en az 10 saniye kalmalıdır.
İçinde laurik asit bulunan bitkisel ve hayvansal yağlarda etanol eter çözeltisinin sıcaklığı titrasyon sırasında 15 ve 20 °C arasında tutulmalıdır.
