Deney tamamlandığında, elde edilmek istenen bileşen herhangi katı bir maddeden çözücü yardımıyla ekstrakte edilmiş, ekstraksiyon parametrelerinin değiştirilmesiyle elde edilen madde miktarı değişimi belirlenebilmiş, maksimum verim elde edilecek şekilde deney düzeneği kurulabilmiş, madde miktar analiz ölçümleri belirlenmiş ve deney düzeneği ile seçilen ölçüm metodlarının uygunluğunun gözlenmiş olması beklenmektedir.
2. TEORİK BİLGİ
Ekstraksiyon, bir çözelti ya da süspansiyon içindeki organik maddeyi, çözen fakat çözelti ya da süspansiyondaki çözgen ile karışmayan bir başka organik çözgen yardımıyla ayırmaktır. Kimyada bilinenin aksine bir saflaştırma değil ayırma yöntemi olarak kullanılır. Ekstraksiyon da karar verilmesi gereken işlemlerden birisi ne kadar hacimle ve kaç defada ekstraksiyonun gerçekleştirileceğidir.Bir büyük hacim yerine iki küçük hacimle ekstraksiyon işleminde elde edilen verim daha yüksektir.Maddenin organik fazdaki çözünürlüğü su fazındakinden daha çok ise,iki yada üç ekstraksiyon işlemi, organik maddenin çok büyük bir kısmını su fazından çekmek için yeterlidir. Ekstraksiyon işlemleri genellikle yuvarlak yada oval ayırma hunisi kullanılarak gerçekleştirilir. Ayırma hunisinin büyüklüğü,toplam hacminin iki katı kadar olmalıdır. Ekstraksiyon işleminde, maddenin iki faz içerisinde yeterince dağılabilmesi için, su ve organik fazın birbiri içerisinde yeterince karışması gerekir ve ayırma hunisinin şiddetli çalkalanması ile karışma sağlanır.Çalkalama sırasında gaz oluşabileceği göz önüne alınarak çalkalamadan önce tıkaç kapanmadan, ayırma hunisi yavaşça çevrilmeli ve bir ön karışma sağlanmalıdır. Musluk kısmı arada bir açılarak içeride oluşan gaz serbest bırakılmalıdır.Fazlar net bir şekilde birbirinden ayrıldıktan sonra organik ve su fazlarından hangisinin üstte,hangisinin altta olduğundan emin olunmalıdır. Fazların özellikle birbirine yakın hacimde alındığı ya da organik ve inorganik maddelerin, su ve organik fazın yoğunluğunu değiştirdiği durumlarda bu tip karışıklıklar ortaya çıkar.Karar verilemediği durumlarda bir pastör pipet yardımıyla birkaç damla su ayırma hunisine ilave edilerek hangi faza gittiği gözlenir. Asidik, bazik ve nötral organik bileşiklerin ayrılmasında ya da saflaştırılmasında kimyasal aktif ekstraksiyon yöntemi kullanılır. Buna göre asidik bir madde uygun bir baz ile, bazik maddede uygun bir asit ile tepkimeye sokularak tuz oluşturulur ve su fazına çekilmesi sağlanır. Her ekstraksiyondan sonra nötral yapıdaki bileşik organik fazda kalacak ve sulu faz ayırma hunisinin alt kısmında yer alacaktır.
Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon Sıvı-sıvı ekstraksiyon işlemlerinde kullanılan fazlardan birisi daima sudur, diğer faz ise su ile karışmayan organik bir çözücüdür.Su ile karışmayan birçok organik çözücü olmasına rağmen, iyi bir ekstraksiyon çözücüsünde bulunması gereken bazı özellikler vardır.Bu özellikler; su ile karışmama, çözünürlük özelliği, su ile arasındaki yoğunluk farkı, dayanıklılık, zehirsiz olması, kolay alev almaması, evaporasyon ile organik maddeden kolaylıkla uzaklaştırılabilmesidir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonda ayırma hunisi kullanılır. Bu yöntem iki sıvının yoğunluk farkından yararlanılarak uygulanır. Karışım ayırma hunisine konulduğunda yoğunluğu küçük olan sıvı üstte, büyük olan ise altta toplanır. Yoğunlukları birbirine yakın olan maddeler kolay ayrılmaz. Bu durumda su fazını, NaCl gibi bir tuzla doyurup yoğunluğunu arttırmak gerekir ya da ayırma hunisini çalkalayarak ayrılma sağlanır. Su içindeki organik maddeyi, organik çözücü fazına alabilmek için ayırma hunisi çalkalanırken çalkaladıkça oluşan gazın çıkması için musluk hafifçe açılır. Gaz çıkışı bitene kadar bu işlem devam ettirilir. Daha sonra üstteki faz musluğun hizasına gelinceye kadar alt faz huniden boşaltılır. Sonra üst faz üst kapaktan alınır. Çünkü bu faz da musluktan akıtılırsa altta az da olsa kalmış olan diğer madde üst faza karışıp safsızlık oluşturabilir. Katı-Sıvı Ekstraksiyon Katı-sıvı ekstraksiyon başlıca doğal ve biyolojik örneklerle ilgili uygulamalarda kullanılır. Bu ekstraksiyon endüstride; altın, ilaç, petrol, kozmetik, gıda gibi birçok alanda kullanılan verimli bir ayırma işlemidir. Katı-sıvı ekstraksiyonunda katının içerdiği maddelerden biri veya bir bölümü uygun bir çözgen ile ekstrakte edilir. Katıların ekstraksiyonu genellikle uzun zaman aldığı için sürekli ekstraksiyon yöntemleri tercih edilir. Maddenin katı içinden diffüzlenmesi yavaş bir işlem olduğu için katı örnek ince toz haline dönüştürüldükten sonra ekstrakte edilmelidir. Böylece maddenin çözgenle daha fazla teması sağlanır. Katı-sıvı ekstraksiyonu, çok bileşenli bir katıdan istenilen bileşenin bir çözücü ile çözülerek ayrılmasıdır. Sıvı-sıvı ekstraksiyonuna benzer bir işlem gibi gözükmesine rağmen katı-sıvı ekstraksiyonu daha zor bir süreçtir. Çünkü katı içinde difüzyon sıvı içindeki difüzyondan çok daha yavaştır ve bu yüzden dengeye ulaşması daha zordur.
Katı-sıvı ekstraksiyonuna etki eden faktörler üç ana grupta toplanabilir. • Çözücü ile madde teması: Katının hazırlanması, kırma, öğütme, parçalara bölme veya yeniden şekillendirme olarak gerçekleştirilebilir. Çözünmesi istenen madde katı yüzeyinde ise, çözücü ile ekstrakte edilmesi kolaydır. Çözünmesi istenen madde katının içinde ise, katının bir ön işlemden geçirilerek parçacık boyutunun küçültülmesi ile katı-çözücü temas yüzeyi arttırılarak ektraksiyon verimi yükselir. • Kullanılan çözücünün seçimi: Ekstraksiyon işlemi için seçilen çözücü istenilen maddeyi çözebilen yapıda olmalıdır. Çözücüde çözünen maddenin doygunluk noktasına bağlı olarak çözücü kapasitesi belirlenir. Ancak çözücü kapasitesi ne olursa olsun, kullanılan çözücü miktarı inert katının miktarına göre seçilmelidir. Çözücü ekstrakte edilen katıdan ve ekstre çözücüden (çözünen+çözücü) kolayca ayrılabilme özelliğine sahip olmalıdır. Ekstraksiyonda düşük kaynama noktasına sahip çözücülerin kullanılması tercih edilir. • Sıcaklık: Ekstraksiyon işleminde yüksek sıcaklıklarda çalışmak çözünen maddenin çözücüye geçişini hızlandırır. Ekstre edilecek katının yapısına bağlı olarak sıcaklıkla ekstraksiyon verimi artmasına rağmen, yüksek sıcaklıkta bazı bileşenlerin yapısında bozunmalar oluşabilir ve arzu edilmeyen bileşikler de çözünebilir. Katı-sıvı ekstraksiyonda Soxhlet Ekstraktörü denen bir cihaz kullanılır.
Soxhlet Ekstraksiyon Cihazı Soxhlet ekstraksiyon yöntemi narin bitkilerden yüksek miktarda fakat en basit ve en ucuz yolla essansiyal yağ elde etmek için kullanılır. Soxhlet ekstraksiyon yöntemini uygulayabilmek için katı materyal kurutulur, küçük parçalara ayrılır ve bu katı parçacıklar selülozdan yapılmış olan ekstraksiyon kartuşuna doldurulur. Bu kartuş da ekstraksiyon kolunun içine yerleştirilir. Cam balona solvent olarak kullanılacak kimyasal madde konulur ve ısıtıcı yardımıyla bu maddenin buharlaşması sağlanır. Buharlaşan çözgen ekstraksiyon kolundan geçerek geri soğutucuya ulaşır. Geri soğutucuda yoğunlaşan çözgen tekrar ekstraksiyon koluna gelerek kartuş içerisinde bulunan maddeyi çözer ve cam balona geri döner. İşte bu işlem sürekli tekrarlanarak ekstraksiyon tamamlanmış olur.
3. DENEYSEL YÖNTEM
3.1.Deney Öncesi Araştırılması Gereken Sorular
1. Ekstraksiyon, bir çözelti ya da süspansiyon içindeki organik maddeyi, çözen fakat çözelti ya da süspansiyondaki çözgen ile karışmayan bir başka organik çözgen yardımıyla ayırmaktır. Kimyada bilinenin aksine bir saflaştırma değil ayırma yöntemi olarak kullanılır. ,çözeltilerden veya katı karışımlardan bir maddeyi ayırmak ve çözücünün ve istenmeyen safsızlıkları karışımlardan uzaklaştırmak için yapılan işlemdir.alternatifleri kromatografi,destilasyon. A:sıvı-sıvı ektraksiyonu,katı-sıvı ekstraksiyonu>(Soxhlet ekstraksiyon cihazı) ile yapılır. 2. Ayırma işlemleri ,saflaştırılma işlemlerinde kullanılır.örnel olarak parfüm yapımında bu yöntem kullanılır. 3. Optik bir madde veya orta kırılma kırılma indisi veya dizin bu ortamın ışık hızının bir ölçüsüdür. Bu kabul ortamda bu göreceli vakumda ışık hızı oranı olarak ifade edilir.katı madde miktarı ,kırılma indisi şeker miktarını ve brix ayarlarını ölçmek amacıyla kullanılır. 4. Katı-sıvı arasında yapılan ekstaraksiyonda katı ve sıvı fazlar oluşur. Sıvı- sıvı içinlerde ise çözünürlük frakından dolayı ortaya çıkan sıvı fazlar vardır. 5. Kimyada karışımları ayırma yöntemlerinden biri.maddelerin çözünürlük farkı prensibine dayanır. 6. Ekstraksiyon işlemlerinde genellikle asit ( HCl) ve baz (NaOH) çözeltileri tercih edilir.Asidik ve bazik özellikteki organik yapılar sulu asit ve baz çözeltileriyle tepkimeye girerek tuz oluştururlar ve su fazında yer alırlar.Çoğunlukla süper kritik akışkanlar kullanılır . bunlar eter ,benzen,hekzan,kloroform,etilasetat , diklorometan, ı-bütanol
3.2. Deney Düzeneğinin Tanıtımı
Sokslet Düzeneği : Bu düzeneğin çalışma prensibi; bir cismin bünyesindeki veya bir karışımdaki maddeyi uygun bir çözgen yardımıyla çözüp, sonra bu çözgendeki maddeyi, ayırma hunisi (çözgenle karışmıyorsa) ile, kristallendirme, çözgeni uçurma Döner Buharlaştırıcı: Döner buharlaştırıcılar, sıcaklığa veya havaya karşı duyarlı maddelerin fazla miktardaki çözeltilerini sürekli ve çabuk bir şekilde buharlaştırıp tekrar kullanıma sunmak için,kullanılan çok yararlı aletlerdir.
Kullanılan alanlar; Normal damıtma sırasında devamlı köpüren çözeltilerin buharlaştırılması Damıtma sırasında kristallenmenin olduğu çözeltilerin buharlaştırılması Damıtma sırasında oluşan çökelek, sıçrama yapıyor veya kaynama noktası yükseliyorsa Madde yüksek sıcaklıkta bozuluyorsa Damıtma işlemi döner buharlaştırıcı ile yapılır.
En basit haliyle düzenek dibi yuvarlak şilifli cam balon (250 mL), soxhlet ekstraktör (250mL), yoğunlaştırıcı ve bir ısıtıcıdan oluşmaktadır. Uygun miktarda tartımıbilinen örnek ekstraktöre yerleştirilir. Uygun çözelti seçilerek 200 mL alınır ve cam balona koyularak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Çözücü buharları yoğunlaştırıcıya ulaştığında damlalar halinde kartuşun üzerine dökülmeye başlar.Soxhlet ekstaktörü çözücü ile dolduğunda sifon yaparak tekrar balona boşalır.Gereken sayıda sifon yapılması beklendikten sonra çözücü cam balondan alınır.Döner buharlaştırıcıda düşük basınç altında çözücü buharlaştırılır.Katıdan ekstrakte edilen madde balonda kalır
3.3.Deney Koşulları: -Deney laboratuar koşullarında gerçekleştirilmelidir. -Deneyde önlük ve eldiven giyilmelidir. -Kullanılan malzemeler kullanıldıktan sonra steril bir şekilde yerine konulmalıdır.
