Katı Sıvı Ekstraksiyonu
1.0 ÖZET
2.0 DENEY HAKKINDA
3.0 EKİPMAN
4.0 VERİLER
5.0 HESAPLAMALAR
0 – 2 DAKİKA İÇİN
0 – 4 DAKİKA İÇİN
0 – 6 DAKİKA İÇİN
HEPSİ İÇİN GENEL
6.0 TARTIŞMA
7.0 YORUM
8.0 ÖNERİLER
9.0 KISALTMALAR
10.0 REFERANSLAR
APPENDIX
1.0 ÖZET :
Ekstraksiyon işlemi genel olarak ayırma olarak tanımlanabilmektedir. Gıda endüstrisinde iki farklı işlem olarak karşımıza çıkmaktadır. Bunlardan biri sıvı – sıvı ekstraksiyonu diğeri ise bizim yaptığımız katı – sıvı ekstraksiyonudur.
Katı – sıvı ekstraksiyonu işlemi bir katı faz içerisinde bulunan değerli bir maddenin bir çözgen yardımı ile katı fazdan sıvı faza taşınması ve bu iki fazın birbirinden ayrılması işlemidir.
Yapılan denemede amaç ;
1) Şekerli bir üründen su yardımıyla şekerin ekstrakte edilmesi,
2) Laboratuar koşullarında ekstraksiyon işleminin genel karakteristiklerini belirlenmesi,
3) Ekstraktaki şeker konsantrasyonunun zamana karşı belirlenmesi,
4) Ekstraksiyon parametrelerinin tartışılmasıdır.
Katı – sıvı ekstraksiyonu üç komponente bağlı olarak gerçekleşen bir işlemdir. Bunlar; içerisinde çözünebilir maddenin tutulduğu inert katı, çözünebilir madde ve çözünebilir maddeyi çözebilen çözgendir.
İşlem tek kademede gerçekleştirilebildiği gibi birbirine bağlı çok kademeden de oluşabilmektedir. Çok kademeli ekstraksiyonun kullanılmasının nedeni işlemi daha ekonomik hale getirerek amaca ulaşmaktır. Deney sırasında işlemin temel özelliklerinin görülebilmesi için tek kademeli bir ekstraksiyon işlemi gerçekleştirilmektedir.
Ekstraksiyon hızına etki eden etmenler bulunmaktadır. Katı sıvı yüzey alanı ne kadar fazla ise ekstraksiyon da o kadar hızlıdır. Bu nedenle büyük parça halindeki gıdalarda önce bir boyut küçültme işlemi yapılmalıdır. Çözünen madde azaldıkça difüzyon zorlaşır yani konsantrasyon farkı işlemi etkilemektedir. Bunun etkisini azaltmak için çok kademeli ekstraksiyon işleminde ters akım uygulanabilir. Çözgenin akış hızı da etkinliğe etki etmektedir. Bu nedenle sürekli olarak sabit debide sisteme beslenmelidir. Bir diğer etkende sıcaklıktır ki sıcaklığın artması difüzyon hızını arttırır fakat gıda maddesine zarar vermemesi için optimize edilmelidir.
2.0 DENEY HAKKINDA :
Deneyde yapılan katı – sıvı ekstraksiyonun da tahta parçalarına emdirilmiş halde bulunan şekerin ekstraksiyonu yapılmıştır. Bunun için öncelikle 85 gr. şeker suda çözülmüş ve 65 gr. olan tahta parçalarına emdirilmesi sağlanmıştır. Bunun sebebi şeker konsantrasyonu bilinen bir materyalle çalışmayı tercih etmemizdir.
Şeker emdirilmiş tahta parçaları çözgene dayanıklı terilen torbaya konularak ağzı bağlanır ve torba ekstraksiyon kazanına yerleştirilir. Hunide torba ile birlikte yerleştirilir ve kapak kapatılır. Şeker için çözgen olarak su kullanılacağı için sağ taraftaki kazana su konulur. Sistemde isteğe göre pompa ve sıcaklık ayarı yapılarak pompa çalıştırılır.
Deney farklı konfigürasyonlarda yapılabilmektedir. Açık sirkülasyona göre çalıştırılırsa ekstratın destilasyon ünitesindeki buharlaştırıcıya gitmesi , kapalı sirkülasyona göre çalıştırılırsa ekstratın direk olarak depolama tankına gitmesi sağlanır. Deney sırasında kapalı sirkülasyon sağlanmıştır.
Seçilen açık veya kapalı sirkülasyona konfigürasyonuna göre vanaların pozisyonu değişmektedir.
Sistem çalışmaya başladıktan sonra 2, 4 ve 6. dakikalarda çözgenin giriş kısmındaki vanadan ve ekstratın çıkış kısmındaki vanadan örnek alınarak refraktometre yardımıyla brix.leri okunur. Çözgen sıcaklığı kaydedilir.
Son olarak da işlem bittikten sonra kalan katı materyal tartılır ve tartım kaydedilir.
3.0 EKİPMAN :
Laboratuar tipi katı – sıvı ekstraksiyon cihazı; basit, portatif ve kolay çalışma özelliğine sahiptir. Ekstrakte edilecek materyal çözücüye dayanıklı terilen torba içine konularak silindirik ekstraktör kazanına yerleştirilir.
Sistemde iki adet kazan bulunmaktadır bunlardan biri sistemde kullanılan çözgen için diğeri ise destilasyon ünitesinde buharlaştırıcı olarak kullanılır. Bu kazanların üzerinde dolum ağzı, cam seviye göstergesi, termometre ve boşaltım vanaları bulunmaktadır.
Pompa çözgenin kontrol edilebilir akış hızında iki farklı yoldan ekstraksiyon kazanına iletilmesini sağlar. Çözgen kazanın üzerinden veya alt kısmından gönderilebilir. Akış hızı da bir vana yardımıyla ayarlanmaktadır.
Ekstraksiyon kazanı alt ve üst kısmı paslanmaz çelik plakalar içeren silindirik cam tüpten oluşmaktadır. Alt ve üstte sızıntıyı önlemek için contalar vardır. Ayrıca üst kısımda kapak bulunmaktadır.
Cam destilasyon kolonu mevcuttur ancak deney sırasında kullanılmamıştır.
Çözgenin çalışma konfigürasyonu vanalarla ayarlanmaktadır. Ayrıca vanalar sayesinde sistemde istenilen bir çok yerden örnek alınarak kontrol edilmesi sağlanır.
Ekstraktör kazanında, destilasyon kolonunda ve çözgen taşıyan borularda ısı kaybını önlemek için yalıtım yapılmıştır.
Isıtıcılar ve pompanın açma kapama düğmesi ve sistemin akım şemasının bulunduğu bir kontrol paneli bulunmaktadır.
4.0 VERİLER :
Tahta kütlesi : 65 gr.
Şeker kütlesi : 85 gr. ( 100 ml suda çözülüp tahtalara emdirilmiş )
Çözgen miktarı : 2.5 lt su
Tsu : 14 ° C
ZAMAN | GIRIŞ BRIX | ÇIKIŞ BRIX |
2. dak | 0 | 1.5 |
4. dak | 0,5 | 2,0 |
6. dak | 1,0 | 2,5 |
5.0 HESAPLAMALAR :
Tsu = 14 ° C => rsu = 998,2 kg/m3 ( Geankoplis,1993)
Vsu = 2,5 lt = 2,5*10 –3 m3
Ass-1 _ 2,5 lt. suyun tamamının 6 dakikada bittiği kabul edilmiştir.
V΄= 2500 ml / 6 dak = 416,67 ml/dak
mşeker = 85 gr.
Ass-1 _ 85 gr. şekerin %20 sinin kayıp olduğu kabul edilmiştir.
mşeker = 85 – 85*0,2 = 68 gr.
0 – 2 dakika aralığı için :
L0 için ALo = 65 gr. BLo = 0 gr. CLo = 68 gr.
L1 için AL1 = 65 gr.
V2 için BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 833,34 * 10 –3 = 831,84 gr.
Ass- 3_ giren çözgen ile çıkan ekstratın hacimsel akış debisi eşit kabul edilmiştir.
V1΄ = V2΄ = 833,34*10 – 3 lt.
mV1 = rV1 * VV1
mV1 = 998,2 * 833,34 * 10 –3
mV1 = 831,84 gr
CV1
xV1 = —————— = 0 olduğu için
BV1 + CV1
CV1 = 0 ve BV1 = V1 – CV1 = 831,84 gr. BV1 = 831,34 gr.
ŞEKER DENKLİĞİ :
CLo + CV2 = CL1 + CV1
68 + 0 = CL1 + 0
CL1 = 68 gr.
SU DENKLİĞİ :
BLo + BV2 = BL1 + BV1
0 + 831,84 = BL1 + 831,84
BL1 = 0
0_2 DAK. | A( İnert Katı ) | B ( Çözgen ) | C ( Çözünen Madde) |
L0 | 65 | 0 | 68 |
V2 | 0 | 831,34 | 0 |
L1 | 65 | 0 | 68 |
V1 | 0 | 831,34 | 0 |
0 – 4 dakika aralığı için :
L0 için ALo = 65 gr. BLo = 0 gr. CLo = 68 gr.
L1 için AL1 = 65 gr.
V2 için BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 1666,68 * 10 –3 = 1663,68 gr.
mV1 = rV1 * VV1
*** % 20 lik sukroz çözeltisinin yoğunluğu 1073 kg/m³ olarak bulunmuştur. ( Geankoplis,1993 )
rsukroz çözeltisi = xw * rw + xs * rsukroz
1073 = 0,8 * 998,2 + 0,2 * rsukroz
rsukroz = 1372,2 kg/m³
rV1= xw * rw + xs * rsukroz
rV1= ( 1- 0,005) * 998,2 + 0,005 * 1372,2
rV1= 1000,07 kg/m³
mV1 = 1000,07 * 1666,68 * 10 –3
mV1 = 1666,8 gr
CV1
xV1 = —————— = 0,005
BV1 + CV1
V1 = BV1 + CV1 = 1666,8 gr.
CV1 = 1666,8 * 0,005
CV1 = 8,334 gr.
BV1 =1666,8 – 8,334
BV1 = 1658,466gr.
ŞEKER DENKLİĞİ :
CLo + CV2 = CL1 + CV1
68 + 0 = CL1 + 8,334
CL1 = 59,666 gr.
SU DENKLİĞİ :
BLo + BV2 = BL1 + BV1
0 + 1663,68 = BL1 + 1658,466
BL1 = 5,214
0_4 DAK. | A( İnert Katı ) | B ( Çözgen ) | C ( Çözünen Madde) |
L0 | 65 | 0 | 68 |
V2 | 0 | 1663,68 | 0 |
L1 | 65 | 5,214 | 59,666 |
V1 | 0 | 1658,466 | 8,334 |
0 – 6 dakika aralığı için :
L0 için ALo = 65 gr. BLo = 0 gr. CLo = 68 gr.
L1 için AL1 = 65 gr.
V2 için BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 2500 * 10 –3 = 2495,5 gr.
mV1 = rV1 * VV1
rsukkroz çözeltisi = 1073 kg/m³ ( Geankoplis,1993 )
rsukroz = 1372,2 kg/m³
rV1= xw * rw + xs * rsukroz
rV1= ( 1- 0,01) * 998,2 + 0,01 * 1372,2
rV1= 1001,94 kg/m³
mV1 = 1001,94 * 2500 * 10 –3
mV1 = 2504,85 gr
CV1
xV1 = —————— = 0,01
BV1 + CV1
V1 = BV1 + CV1 = 2504,85gr.
CV1 = 2504,85 * 0,01
CV1 = 25,05 gr.
BV1 =2504,785 – 25,05
BV1 = 2479,8 gr.
ŞEKER DENKLİĞİ :
CLo + CV2 = CL1 + CV1
68 + 0 = CL1 + 25,05
CL1 = 42,95 gr.
SU DENKLİĞİ :
BLo + BV2 = BL1 + BV1
0 + 2495,5 = BL1 + 2479,8
BL1 = 15,7
0_6 DAK. | A( İnert Katı ) | B ( Çözgen ) | C ( Çözünen Madde) |
L0 | 65 | 0 | 68 |
V2 | 0 | 2495,5 | 0 |
L1 | 65 | 15,7 | 42,95 |
V1 | 0 | 2479,8 | 25,05 |
HEPSİ İÇİN :
L0 için ALo = 65 gr. BLo = 0 gr. CLo = 68 gr.
L1 için AL1 = 65 gr.
V2 için BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 2500 * 10 –3 = 2495,5 gr.
mV1 = rV1 * VV1
rsukkroz çözeltisi = 1073 kg/m³ ( Geankoplis,1993 )
rsukroz = 1372,2 kg/m³
rV1= xw * rw + xs * rsukroz
rV1= ( 1- 0,01) * 998,2 + 0,01 * 1372,2
rV1= 1001,94 kg/m³
mV1 = 1001,94 * 2500 * 10 –3
mV1 = 2504,85 gr
TOPLAM KÜTLE DENKLİĞİ
Lo + V2 = L1 + V1
68 + 2495,5 = L1 + 2504,85
L1 = 58,65 = BL1 + CL1
xL1 = xV1
CV1 CL1
—————— = ——————
BV1 + CV1 BL1 + CL1
CV1 /2504,85 = CL1 / 58,65
58,65 CV1 = 2504,85 CL1
CV1 = 42,71 CL1
ŞEKER DENKLİĞİ :
CLo + CV2 = CL1 + CV1
68 + 0 = CL1 + 42,71 CL1
CL1 = 1,556 gr. CV1 = 42,71 * 1,556 = 66,444
L1 = BL1 + CL1 = 58,65
BL1 +1,556 = 58,65
BL1 = 57,094 gr.
SU DENKLİĞİ :
BLo + BV2 = BL1 + BV1
0 + 2495,5 = 57,094 + BV1
BV1 = 2438,406
OVERALL | A( İnert Katı ) | B ( Çözgen ) | C ( Çözünen Madde) |
L0 | 65 | 0 | 68 |
V2 | 0 | 2495,5 | 0 |
L1 | 65 | 57,094 | 1,556 |
V1 | 0 | 2438,406 | 66,444 |