Gıdalarda Yağ Tayini ( ERÜ Gıda Mühendisliği )
GIDALARDA YAĞ TAYİNİ
Lipitler (yağlar), bitki ve hayvanlarda bulunan ve çözünürlük özellikleri ile karakterize edilen maddelerdir. Lipitler suda çözünmezler ama dietil eter, kloroform, karbon tetraklorür, petrolyum eteri gibi organik çözücülerde çözünürler. Gıdalardaki yağ miktarı süt ve süt ürünlerinde Gerber yöntemiyle, bunun dışında ki gıdalarda ise sokselet (soxhelet) yöntemiyle saptanmaktadır. Soxhlet ekstraktörü, 1879 yılında Franz von Soxhelet tarafından icat edilen bir laboratuvar cihazıdır. Resim 1. Soxhelet Ekstraksiyon Cihazı Ekstraksiyon cihazı temelde dört bölümden meydana gelir: Şilifli cam balon, soxhelet ekstraktörü (gövde), yoğunlaştırıcı (geri soğutucu) ve ısıtıcı plaka (ısıtıcılı tabla). Gerekli ön işlemlerden geçirilmiş örnek ekstraktöre alınır ve yeterli miktarda çözgen ilave edilir. Burada kullanılacak çözgenin kendisi ve buharları zehirli, yanıcı ve patlayıcı olmamalıdır, hammadeye kolay nüfuz etmeli, kolay buharlaşmalıdır, özgül ısısı, buharlaşma sıcaklığı ve viskozitesi düşük olmalıdır, kolay ve sürekli sağlanabilmeli ve ucuz olmalıdır. Kaynama noktasının hemen altındaki sıcaklığa kadar ısıtılır. Çözücü buharları yoğunlaştırıcıya ulaştığında damlalar halinde kartuşun üzerine düşmeye başlar. Ekstraktördeki çözgen miktarı sifon seviyesine ulaştığında, çözgen çözdüğü yağ ile birlikte balona boşalır. Numunedeki yağın tamamı alınıncaya kadar sifon yapmaya devam ettirilmelidir. Kullanılan Araç ve Kimyasallar: • Soxhelet ekstraksiyon düzeneği yada cihazı • Kartuş • Çözücü ( Hekzan, Petrolyum Eteri v.b.) • Hassas Terazi • Desikatör • Etüv Numune Hazırlanması: . Yağ tayini yapılacak olan örneğin nem içermemesi gerekir. İlk olarak numune etüvde kurutulur. (105°C’de 1-2 saat) . Bünyedeki yağın tamamının alımını sağlamak için, örneğe çok iyi bir öğütme işlemi uygulanarak, yüzey alanının artırılması ve çözgenin örneğe çok daha iyi düzeyde nüfuz etmesi sağlanmalıdır.
2 İşlem Basamakları: . Örnek, beklenen yağ içeriğine göre kaba süzgeç kağıdı üzerine 5-10g tartılır ve süzgeç kağıdı da katlanarak kartuşa alınır, numunenin çözgen ile kartuş dışına taşınmaması için üzeri yağsız pamukla kapatılır. . Kartuş ekstraktöre yerleştirilir. . Analizde kullanılacak balonlar etüvde 105°C’de sabit tartıma gelene kadar bekletilir, desikatörde soğutulur ve tartım yapılarak daraları kaydedilir. . Balona ve gövdeye yeterli miktarda (yaklaşık 1.5 sifon yapacak kadar) çözgen ilave edilir. . Balon, ekstraktör ve geri soğutucu birbirine bağlanır, su banyosu veya ısıtıcılı tabla üzerine yerleştirilir. . Çözücü yavaş kaynayacak şekilde sıcaklık ayarlanır. Geri damıtma hızı dakikada en az üç damla olmalıdır. . Numune miktarı ve numunede beklenen yağ oranına göre ekstraksiyon uygulanır. Süre sonunda ekstraksiyon durdurulur. . Balonun içerisindeki çözücünün büyük bir kısmı damıtılarak geri alınır. Bu işlem sırasında yağ balonu içerisinde toplanan yağın yanmamasına dikkat edilmelidir. . Geriye kalan az miktardaki çözücünün uzaklaştırılması için cam balon 103±2°C’ye ayarlı etüve alınır ve sabit tartıma gelene kadar etüvde bekletilir, (Balon 10’ar dk arayla etüve tekrar konulur, desikatörde soğutulur. İki tartım arasındaki fark 10 mg’dan fazla olmamalıdır. Eğer fark varsa 10 mg’dan az oluncaya kadar balon 10’ar dakikalık süreyle tekrar etüve konur.) sonrasında desikatöre alınır, soğuması beklenir ve tartım yapılır. . Balonun son ağırlığı kaydedildikten sonra içindeki yağ miktarı % yağ olarak formülden hesaplanır. Tebliğde: Ayçiçeği tohumunda yağ içeriği % 45–63, Fındıkta yağ içeriği % 60, Kakaolu fındık ezmesinde yağ içeriği %28–30, Sütlü çikolatada toplam yağ ≥ 25’tir. Hesaplama: Kuru madde üzerinden kütlece %Yağ Miktarı: = [100 x (M2 – M1 ) / M0] x [100 / (100 – R )] M0:Deney numunesinin kütlesi M1:Ekstraksiyon balonunun darası, g M2:Ekstraksiyondan sonra yağ ve balonun birlikte kütlesi, g R:Rutubet muhtevasının kütlece % ifadesi, %(m/m) ÖDEV 1. Soxhelet ekstraksiyonunda çözücü sıcaklığının etkilerini irdeleyiniz. 2. Soxhelet ekstraksiyonunda katıya uygulanan ön işlemlerin ekstraksiyon verimine etkilerini anlatınız.
…
