Yrd. Doç. Dr. Deniz KOÇAN

GIDA ANALİZLERİ VE KALİTE KONTROL I –

LABORATUVAR DERS NOTLARI

1. TOPLAM KURUMADDE VE NEM TAYİNİ

Etüvde Kurutma Yöntemi Deneyin Prensibi: Normal atmosfer basıncında örneği, etüvde kurutarak oluşan nem kaybını belirlemek ve bunu % olarak hesaplamaktır. Sıcaklık ve süre gıda çeşidine göre farklılık göstermektedir. o Hububat ve ürünleri için 130-133 C 2-3 saat o Süt ve süt ürünleri için 100-105 C 2-3 saat o Et ve et ürünleri için 100-105 C 2-3 saat o Meyve ve sebzeler için 100-105 C 2-3 saat o Bal ve şekerli meyveler 70 C 6-8 saat Deneyin Yapılışı: o o 1. Tartım kaplarına 25 g deniz kumu tartılır ve 100 C’de 2 saat kurutulur ve tartılır. Sonra 100 C’de 1 saat daha kurutulur ve tekrar tartılır. Sabit ağırlık için iki tartım arasındaki fark 0.5 mg’dan daha az olmalıdır. (Virgülden sonra 4. hanedeki 5 birimlik fark) Örneğin; ilk kurutmadaki tartım 50.2612g. iken son kurutma sonrası tartım 50.2607g.’dan daha az olmamalıdır. Fark daha fazla ise kurutma kabı ve kum sabit ağırlığa kadar kurutmaya devam edilir. 2. Gıdayı en iyi temsil edecek şekilde alınan örnek küçük parçalara ayrılır ve homojen hale getirilir. Tartım kaplarına katı gıdadan 5-8 g sıvı gıdadan 3-5 mL örnek aktarılır ve analitik terazide 0,1 mg hassasiyet ile tartım yapılır. 3. Eğer örnek sıvı ise kurutma öncesi su banyosunda 30 dakika tutularak suyun buharlaşması sağlanır. Sonra etüvde kurutma işlemine geçilir. 4. Uygun sıcaklık ve süre seçilip kurutma yapıldıktan sonra desikatörde soğutulur ve tartım yapılır. 1 saat daha kurutma yapılır ve işlem tekrarlanır. İki tartım arası fark 0.5 mg’dan az ise kurutmaya son verilir. Analiz paralelli yapılır ve paraleller arasındaki farkın %0. 1’den fazla olmaması gerekir. % 0.1 fark demek 0.001 mg demektir. Tartımda 1.örnek 56.8217g ise paraleli 56.8207 ile 56.8227 arasında olmalıdır. Kurutma öncesi örnek ağırlığı Kurutma sonrası örnek ağırlığı 5. Hesaplama: % Nem = x100 Kurutma öncesi örnek ağırlığı Deneyde yoğurt örneğinde; Başlangıçta: 56.8217(dara +örnek) 51.7326 (dara) = 5.089 1g. örnek tartılmıştır. Kurutma sonrası: 56.8217(dara +örnek) 52.4597 = 4.362 g. su içermektedir. 4.362 % Nem= x100 = 85.7 100-85.7= 14.3 Toplam kuru madde 5.0891 Yoğurt örneğinin nem oranı % 85.7 iken toplam kuru madde oranı da % 14.3 olarak hesaplanmıştır. 1 2011-2012 Güz

2. pH ve TİTRASYON ASİTLİĞİ TAYİNİ

2.1. pH Tayini

(pondus =ağırlık hyrogeni) dissosiye olmuş Hidrojen iyon konsantrasyonu pH asitlik derecesini başka bir ifadeyle asitliğin gücünü belirtir. 1 + + pH = log = log 1-log [H ] log1=0 pH = log [H ] + [H ] Deneyin Prensibi: Bir potansiyometre kullanılarak sıcaklıkla kombine olarak cam elektrot ile örnek arasındaki potansiyel farkın ölçülmesidir. (potansiyel fark=hidrojen iyon yükü) Deneyin Yapılışı: 1. Örnek ezilip püre haline getirilir. Eğer pres ile suyu çıkarılabilen bir gıda ise preslenir. Sıvılarda doğrudan analize geçilir. Katı gıdalarda ise süspansiyon hazırlanarak ölçüm yapılır. 2. pH metrenin kalibrasyonu yapılır. Ölçüme geçilir. Sıcaklık problu kombine elektrot örneğe daldırılarak 1 dakika beklenir ve okuma yapılır. 3. Eğer örneğin tampon gücü zayıf ise pH dalgalanmaları uzun sürer ve sayı sabitlenmesi zaman alır. 4. Ölçüm sonrası kombine elektrotun ucu saf su ile yıkanır ve doymuş KCl çözeltisi içinde saklanır.

2.2. TİTRASYON ASİTLİĞİ TAYİNİ

Titrasyon asitliği gıdadaki toplam asit miktarının göstergesidir. Deneyin Prensibi: Örneğin asitliğinin belli konsantrasyondaki bir baz (alkali) çözeltisiyle titrasyonu ve harcanan baz miktarı ile asitliğin hesaplanmasıdır. Deneyin Yapılışı: 1. Gıda sıvı ise pipetle 10-25 mL çekilir ve erlene aktarılır. Örnek miktarı gıdanın asit içeriğine bağlıdır. Hedef büretteki baz çözeltisinin titrasyon için yeterli olmasıdır. Gıda oldukça vizkoz bir yapıda ise damıtık su ile pipet yıkanır ve hacim saf su ile 50 mL’ye tamamlanır. Gıda katı ise blenderde ezme haline getirilir ve tartılır. Ezme sırasında su ilave edilmişse hesaplanırken su miktarı dikkate alınmalı ve seyreltme oranı belirlenmelidir. Meyvelerde pres ile su sıkılarak analize geçilir. 25 g örnek tartılıp 250 mL’lik ölçü balonuna aktarıldıktan sonra çizgiye kadar su ile tamamlanır ve filtre edilir. Buradan 50 mL filtrat alınarak titrasyon yapılmışsa; Titre edilen örnek miktarı= 250m L’de 25 g ise; 50 mL’de 5 g’dır. Burada dilüsyon oranı= 50/250= 1/5’dir. Alınan örnek miktarı dilüsyon faktörü ile çarpılırsa sonuç; 25×1/5=5g bulunur. 2. Titrasyonda kullanılacak baz 0,1 N NaOH kesin normaliteli olarak hazırlanır. 1 ekivalent gram ağırlıkta asit veya baz içeren çözelti 1 N’dir. Ekivalent ağırlık molekül ağırlığının hidrojen ekivalentine (tesir değerliği) bölünmesiyle elde edilir. 1 N NaOH için molekül ağırlığı 40, tesir değerliği ise 1 olduğu için 40/1=40g tartılır hacmi damıtık su ile 1 L’ye tamamlanır. Eğer 0,1 N NaOH hazırlanacak ise 4 g tartılıp hacim damıtık su ile 1 L’ye tamamlanır. Daha sonra primer standart madde ile kesin normalite ayarı yapılır.  3. Bürete 0,1 N NaOH (kesin normaliteli) doldurulur. Erlendeki örnek üzerine indikatör eklenir. Gıdalarda asitlik tayininde en çok fenolfitaleyn indikatörü kullanılır. Fenolfitaleyn indikatörü pH 8.1’de hafif pembe renge dönüşür. Gıdalardaki asitler çoğunlukla zayıf asitlerdir ve kuvvetli bir baz olan NaOH ile nötralize edilince titrasyon pH 8.1’de sona ermektedir. Gıdalarda titrasyon asitliği tayininde bu nedenle fenolfitaleyn indikatörü tercih edilmektedir. Gıda koyu renkli ve renk dönüşümü gözle fark edilemiyorsa kolorimetrik titrasyon yerine elektrometrik titrasyon tercih edilmelidir. Bu durumda titrasyon bitiş nıoktası olan pH 8.1 pH metre ile belirlenir. 4. Büret musluğu damla damla akacak şekilde açılır ve erlen sürekli çalkalanarak hafif pembe renk oluşumu gözlenir. Erlendeki örneğin her yerinde kaybolmayan pembe rengin oluştuğu an titrasyon bitiş noktasıdır. Arka zemine beyaz bir kağıt konularak rengin kaybolmadığından emin olunur. Büret musluğu kapatılır ve harcanan baz miktarı not edilip hesaba geçilir. 5. Hesaplama: V. f. E. 100 Titrasyon asitliği % = M V: Harcanan 0.1 N NaOH miktarı, mL f: Titrasyonda kullanılan bazın normalitesi tam 0.1 değilse “ f ”değeri çözeltinin faktörüdür. Çözeltinin normalitesi tam 0.1 ise f= 1’dir. E: 1 mL 0.1 N NaOH’in eşdeğeri asit miktarı, g. (ekteki Tablo1.den alınacak) M: Titre edilen örneğin gerçek miktarı, mL veya g. Sonuç örnek mL alınmışsa g/100 mL veya %….w/v; örnek g alınmışsa g/100 g veya %…w/w verilir. Tablo2. 1. Bazı asitlerin molekül ve ekivalent ağırlıkları 3 2011-2012 Güz

Elma suyundan 10 mL alınarak yapılan titrasyon asitliği tayininde 0.1 N NaOH’den harcama 6.7 mL olarak okunmuştur. Buna göre elma suyunun malik asit cinsinden asitliğini hesaplayalım. 6.7 x 1 x 0.006705 x 100 Titrasyon asitliği % = = 0.45 g/100 mL veya %0.45 (w/v) malik asit 10 Gıdalarda bulunan asitlik çeşitleri birbirlerine çevrilebilir. Bunun için çevrilecek asidin ekivalent ağırlığın, titrasyonda belirlenen asidin ekivalent ağırlığına bölünmesiyle bir çevirme katsayısı elde edilir ve verilen yüzde bununla çarpılır. Yukarıdaki analizde malik asit cinsinden gösterilen asitliği sitrik asit cinsinden vermek istersek; 0.006404 / 0.006705 = 0.955 çevirme katsayısı 0.45 x 0.955= 0.43 g/100 mL veya %0.43 (w/v) sitrik asit olarak ifade edilir. Ayrıca çevirme işleminin daha hızlı yapılabilmesi için katsayılardan oluşan tablolarda kullanılabilir. Bunun için satırda elimizdeki asitlik çeşidini bulup sütunda çevrilecek asit çeşidi ile çakışma noktasını belirleriz. Bu noktadaki katsayı ile elimizdeki asitlik değerini çarparız ve asitlik değerini çevirdiğimiz asitlik cinsinden veririz. Tablo 2.2de görüldüğü gibi satırdan malik asit ile sütundan sitrik asit çakışma noktaları 0.955 çevirme katsayısıdır. Tablo2.2 Organik asitlerin birbirlerine çevrilmesine ilişkin katsayılar

…