Çikolatada selülozlar tarafından sarılan kakao yağı ve süt içindeki proteinler tarafından sarılan süt yağı , ısı uygulanarak HCl etkisiyle açığa çıkarılır. Süzülür , yıkanır , kurutulur ve petrol eteri ile ekstrakte edilirek , petrol eterinin uzaklaştırılması sonucu kalan toplam yağ , tartılır.
ALET – EKİPMAN
· Hassas laboratuvar terazisi
· Soxhelet yağ tayin cihazı
· Su banyosu , 60°C ye ayarlanabilen
· Etüv (103 ± 2°C ayarlanabilen)
KİMYASALLAR
· petrol eteri
· % 25 lik HCl çözeltisi
· 0,1 N AgNO3 çözeltisi
5. İŞLEM
300 mL lik bir erlene bitter çikolata için 4-5 g , sütlü çikolata için 9-10 g numune 1 mg hassasiyette tartılır. Homojen bir karışım elde etmek için 45 mL kaynar saf su devamlı karıştırılarak ilave edilir. Üzerine 55 mL % 25 lik HCl ve birkaç kaynama taşı atılarak karıştırılır ve erlen üstü bir saat camı ile kapatılarak kaynayana kadar ısıtılır. 15 dakika süre ile çok hafif kaynatılır. Süre sonunda saat camı kaynar su ile beher içine yıkanır. Beher içeriği orta gözenekli bir süzgeç kağıdından süzülür. Beher su ile 3 kez yıkanarak yıkama suları klorür reaksiyonu vermeyinceye kadar gümüş nitrat çözeltisi ile kontrol edilerek süzgeç kağıdı içeriği saf su ile yıkanır. Süzgeç kağıdı içindeki yağ kütlesi kayıp olmayacak şekilde katlanarak bir ekstraksiyon kartuşuna alınır. Kartuş küçük bir behere alınarak 103 ± 2 °C deki etüvde en az 6 saat süre kurutulur. Kartuşun ağzı cam yünü ile kapatılır.
250 mL lik soxhelet balonu içine birkaç kaynama boncuğu atılarak 103 ± 2 °C de 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve tartılır. Darası alınmış olan soxhelet balonu ve ekstraksiyon kartuşu soxhelet cihazına takılır ve petrol eteri ile 4 saatte en az 30 sifon yapacak şekilde ekstraksiyon yapılır. Ekstraksiyon sonunda petrol eteri ayrılır ve balon alınarak 60°C lik su banyosunda kalan petrol eteri uçurulur. 103 ± 2 ° C lik etüvde sabit tartıma gelinceye kadar kurutulur ve desikatörde soğutularak tartılır.
6. HESAPLAMA
100 g numunedeki toplam yağ miktarı kütlece (m/m) aşağıdaki formülle hesaplanır.
% Toplam Yağ , kütlece = 100 x ( m2 – m1 ) / m0
m1 : Balonun ağırlığı ( kaynama boncukları ile beraber ) , g
m2 : Çözücüler uçurulduktan sonra kalan yağ ile birlikte balonun ağırlığı, g
