Bu metotla amaç; Bisküvi numunesinin yağ miktarını tayin etmektir.
PRENSİP
Analiz edilecek belli miktardaki bisküvinin soxhelet cihazında, petrol eteri kullanılarak yağının alınması ve gravimetrik olarak belirlenmesidir.
ALET-EKİPMAN
Analitik terazi, ± 0.001 g duyarlıkta
Etüv, 105°C ± 2 oC ‘da tutulabilen
Soxhelet Cihazı, 250 mL lik, dibi düz balonlu
Desikatör, içerisinde etkin bir kurutucu (fosfor pentoksit, silicagel, aktif halde alumina vb.) bulunan
Kartuş
Elek, göz açıklığı 1 mm olan
Genel laboratuvar araç ve gereçleri
KİMYASALLAR
-Petrol eteri, kaynama noktası 40oC – 80 oC arasında olan
İŞLEM
Bisküvi numunesinden en az 250 g alınarak (içleri doldurulmuş, üstleri kaplanmış veya arası doldurulmuş olanlar, bu maddelerden temizlendikten sonra) elle kırılarak küçük parçalara bölünür ve göz açıklığı 1 mm olan kare elekten geçecek büyüklükte öğütülür. Öğütülmüş numune, bekletilmeden analize alınır.
Yukarıdaki şekilde hazırlanmış numuneden 10 g tartılarak kartuşa konur, süzgeç kağıdı veya yağsız pamuk ile kartuşun ağzı kapatılır.Kartuş ve içindekiler 15-30 dakika kadar 100 °C lik etüvde kurutulur. Soxhelet balonu kuru ve boş olarak tartılır. Daha sonra süzgeç kağıdı ve yağsız pamuk ile ağzı kapatılmış kartuş içindeki kurutulmuş numune, soxhelet cihazına konulur ve balona 150 mL petrol eteri katılarak 3-4 saat kadar yağı ekstrakte edilir. Bu süre sonunda soxhelet balonu alınır ve su banyosunda petrol eteri buharlaştırılır. Daha sonra, balon sıcak havalandırılmalı etüvde 30 dakika kadar tutularak petrol eterinin tümü ortamdan uzaklaştırılır. Balon soğutulur ve tartılır.
HESAPLAMALAR
% Yağ miktarı = ( m2 – m1 ) x 100 / m0
m0 : Ekstraksiyon için alınan numune miktarı , g
m1 : Ekstraksiyon balonunun boş kütlesi, g
m2 : Ekstraksiyon balonunun ekstrakte edilen yağ ile birlikte kütlesi, g