Karadeniz Teknik üniversitesi

Fen–Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

ANALiTiK KiMYA–II LABORATUVARI

NiCEL ANALiZ UYGULAMALARI TRABZON 2009

 

1. GİRİŞ

1.1. KANTİTATİF ANALİZİN ÖNEMİ VE BÖLÜMLERİ

1.2. KANTİTATİF ANALİZİN KISIMLARI

1.3. LABORATUVARDA KULLANILAN MALZEMELER

1.4. MADDE İÇERİSİNDE SU TAYİNİ

2. GRAVİMETRİK ANALİZ

2.1. GRAVİMETRİK ANALİZDE TEMEL İŞLEMLER

2.2. GRAVİMETRİK TEKLİ TAYİNLER

2.2.1. NİKEL TAYİNİ

2.2.2. BARYUM VE SÜLFAT TAYİNİ

2.2.3. DEMİR TAYİNİ

2.2.4. MAGNEZYUM TAYİNİ

2.2.5. ÇİNKO TAYİNİ

2.2.6. KURŞUN TAYİNİ

3. TİTRİMETRİK ANALİZ

3.1. VOLUMETRİK ANALİZ

3.1.1. VOLUMETRİDE KULLANILAN ALETLER

3.1.2. TİTRASYON ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI

3.2. VOLUMETRİK TEKLİ TAYİNLER

3.2.1. NÖTRALİMETRİ (ASİT–BAZ TİTRASYONLARI)

3.2.2. YÜKSELTGENME-İNDİRGENME (REDOKS) TİTRASYONLARI

3.2.3. PERMANGANATLA YAPILAN TİTRASYONLAR (MANGANOMETRİ)

3.2.4. İYODOMETRİK TİTRASYONLAR

3.2.5. ÇÖKTÜRME TİTRASYONLARI

3.2.6. ARJANTOMETRİ

3.2.7. KOMPLEKSOMETRİK TİTRASYONLAR

4. POTANSİYOMETRİK TİTRASYONLAR

4.1. REFERANS ELEKTROTLAR

4.2. İYON-SEÇİCİ ELEKTROTLAR

4.3. POTANSİYOMETRİK ASİT-BAZ TİTRASYONLARI

4.4. İÇME SUYUNDA POTANSİYOMETRİK FLORÜR TAYİNİ

5. KOLORİMETRİK TAYİNLER

6. TÜRBİDİMETRİK VE NEFELOMETRİK TAYİNLER

1. GİRİŞ

Analitik Kimya kalitatif (nitel) ve kantitatif (nitel) analiz olmak üzere iki kısma ayrılır. Kantitatif analiz; madde içinde bulunan bileşenlerin hangi miktarlarda bulunduğunu anlamak için uygulanır. Kantitatif analiz, inorganik ve organik olmak üzere iki büyük dala ayrılır. Ancak bu laboratuvarda özellikle inorganik kantitatif analiz üzerinde durulacaktır. Bu bölümde, bileşeni bilinen maddenin içindeki element ve bileşikler miktarca tayin edilir. Bir maddenin kalitatif analizi bilinmeden kantitatif analize geçilmez. Bu bakımdan kalitatif analiz kantitatif analizin yol göstericisidir. Bununla birlikte tayini yapılacak elementin yanındaki diğer elementlerin bilinmesi, seçilecek metot için önemlidir. Bir element tayin edilirken diğerleri bu tayini bozmamalıdır.

Bunların önceden bilinmesi bize ayırma ve tayin metodumuzu seçmede yardımcı olur. Genel olarak tayini istenen madde içindeki element ve bileşik sayısı ne kadar az olursa kantitatif analizi o kadar kolay olur.

1.1. KANTİTATİF ANALİZİN ÖNEMİ VE BÖLÜMLERİ

Analitik kimyada yapılan çalışmalar kantitatif olarak verilmezse pek fazla önem taşımaz. Kantitatif analizde en önemli konu dikkat ve sabırdır. İstenileni en az hata ile tayin edebilmek için metot kadar bu iki unsurda önemlidir. Temizliği de unutmamak gerekir. İyi bir kimyacı iyi bir analizci olmak zorundadır. Her analizci kimyacı olmayabilir. Analizci bir işin esasını bilmeden sadece istenilen işlemi yapabilir. Ama bir kimyacı hem esası hem de yaptığını bilmek zorundadır. Hata için belirli bir sınır vermek mümkün değildir. Bu, tayini istenen maddenin niteliğine göre değişir. Bazılarında % 5–10 hata kabul edilebilir ama bazılarında % 1–2 hata bile çok sayılabilir. Bu büyük ölçüde maddenin cinsine ve seçilen metoda bağlıdır.

1.2. KANTİTATİF ANALİZİN KISIMLARI

Kantitatif Analiz 4 bölümde incelenebilir:

a) Gravimetrik analiz

b) Titrimetrik (Volumetrik) analiz

c) İnstrümental analiz

d) Gazometrik analiz

1.3. LABORATUVARDA KULLANILAN MALZEMELER

Kimya laboratuvarlarında çalışma bilgisi yanında teknik bilgi de önemlidir. Her maddeyi ve malzemeyi en iyi şekilde nasıl kullanabileceğimizi bilmemiz gerekir. Aksi halde hem analizimiz hatalı olur hem de hayatımız tehlikeye girebilir. Kantitatif analizde kullanacağımız malzemeler ve özellikleri aşağıda özetlenmiştir.

a) Pisetler: Genellikle saf suyun en uygun şekilde kullanılmasını sağlamak amacıyla yapılmış plastik kaplardır. Bunlar el ile sıkmak suretiyle suyu fışkırtırlar.

b) Porselen Kaplar: Bunların başında krozeler, kapsüller, havanlar, porselen spatül ve kaşıklar gelir. Süzme işlemlerinde porselen nuçeler kullanılır. Kantitatif analizde kullanılan porselen kaplardan en önemlisi porselen krozelerdir. Çökelekleri sabit tartıma getirme ve yakma işlemlerinde kullanılırlar. Bu kaplar özellikle alkali çözeltilere cam kaplardan çok daha dayanıklıdırlar. Dayanıklılıkları pişirme derecesine ve içerisinde bulunan maddelere bağlıdır. Genellikle 1200 °C ye kadar dayanırlar. Sodyum karbonat ve alkali hidroksitleri bu kapları tahrip ederler. Bu kapların diğer bir özelliği de sıcaklığı az iletmeleridir.

c) Süzme Hunileri: Herhangi bir çökeleği çözeltiden ayırmak için kullanılırlar. Çeşitli boylarda olmakla birlikte genel olarak ikiye ayrılırlar.

1. Adi Huniler

2. Kantitatif Huniler: Bunlar özel olarak yapılmış hunilerdir. Koni açıları 58 °C dir. Bunlar için hazırlanan süzgeç kağıtlarının açıları 60 °C olduğu için iyi süzme yaparlar. Süzgeç kağıdı önce ekseni boyunca ikiye katlanır ve sonra merkezi dik açı olacak şekilde tekrar katlanır ve koni şekli verilir. Üç kat olan kenardan biri yırtılarak zayıf tarafa dolandırılır ve huniye yerleştirilir. Suyla ıslatılarak kenarları yapıştırılır. İyi bir süzmede hava kabarcığı olmaz ve sürekli bir sıvı akımı sağlanır.

d) Bek: Her türlü ısıtma işleminde kullanılır. Yakıtı hava gazı veya likit petrol gazıdır. İyi bir alev renksiz olmalıdır. Beklerin üzerindeki hava deliği ile hava ayarlanır. Bir bek yakılırken şu sıra izlenir: Bekin ve dedantörün muslukları kapalı olmalıdır. Bekin hava deliği kapatılır. Dedantörün musluğu açılır. Bu arada kibrit yakılır. Bekin musluğu açılarak kibrit yaklaştırılır ve yandıktan sonra hava deliği açılarak uygun alev ayarlanır. Hava gaz akımı iyi ayarlanmazsa bek içten ince bir alevle yanar. Buna içten yanma denir. Bu esnada bek gövdesi kızacağından patlama ve yanmalara sebep olabilir. Böyle bir durumda bek söndürülüp tekrar yakılır. Taşmalar esnasında taşan sıvı alevi söndürebilir. Bu da dikkat edilmesi gereken bir konudur. Kapatma esnasında şu sıra izlenmelidir: Önce dedantörün musluğu, alev kaybolduktan sonra bekin musluğu ve hava deliği kapatılır.

e) Süzgeç Kağıtları: Beyaz, mavi ve siyah bant olmak üzere üç çeşit süzgeç kağıdı kullanılır. Bunların çapları 9–11 cm arasında değişir. Yakıldıkları zaman geride kül bırakmadıkları için gravimetrik analizde oldukça önemlidirler.

1. Siyah Bant: Kaba gözeneklidir ve kaba çökeleklerin süzülmesi için kullanılır. Süzme hızı yüksektir.

2. Beyaz Bant: Orta gözenekli ve orta büyüklükteki kristalleri süzmede kullanılır. Süzme hızı ortadır.

3. Mavi Bant: Yavaş süzer ve ince kristallerin süzülmesinde kullanılır.

…