LABORATUVARDA KULLANILAN GENEL ANALİZ YÖNTEMLERİ
BUHARLAŞTIRMA
ÇÖKTÜRME
KRİSTALLEŞTİRME
DİSTİLASYON (DAMITMA)
KURUTMA
YAKMA
EKSTAKSİYON
1.BUHARLAŞTIRMA
Buharlaştırma veya evaporasyon bir sıvı hammaddeden belirli
miktarda suyun buharlaştırarak ayrılmasıdır. Gıda endüstrisinde hammadde veya kaynak gıda maddesi birçok durumda elde olunacak üründe bulunması istenilenden daha fazla su içerir. Gıda maddesi sıvı olduğunda fazla suyun uzaklaştırılması için genellikle en kolay yöntem ısı uygulanarak bu suyun buharlaştırılmasıdır. Bu nedenle buharlaştırma gıda endüstrisinde çok kullanılan bir işlemdir.
Sanayide kullanılan buharlaştırıcılar genellikle çift cidarlı ve kapalı sistemlerdir.
Açık sistemler ise en basit örneği ise tencerelerde kaynatma işlemidir.
2.ÇÖKTÜRME
İstenilen unsurun diğer bütün maddelerden tamamen ayrılması işlemidir. Çöktürme de dikkat edilecek hususlar şunlardır :
a-Erime kabiliyeti
b-Fiziksel karakter
c-Maddenin saflığı
d-Sıvıda bulunan diğer unsurların beraber çökmesi
Sanayide kullanılan çöktürme işlemleri genelde ürünlerden kirlerin uzaklaştırmak için kullanılır.
3.KRİSTALLEŞTİRME
Kristalizasyon, çözünmüş maddenin konsantrasyonunun bulunduğu
sıcaklık derecesinde çözünebileceği düzeyin üzerine getirilene
kadar eriyiğin konsantre edildiği bir ayırma işlemidir. Böylece çözünmüş
madde saf kristaller halinde eriyikten ayrılabilir. Kristalizasyonda
maddenin çözünürlüğü ve kristal oluşturduğu şartlar en önemli faktörlerdir.
Oluşan kristaller muntazam olmak üzere kübik, rombik, tetragonal
-
şekiller gösterirler.
3.1.Kristalleri/Tortuyu Ayırma
Bir sıvı içerisinde çözünmemiş halde bulunan maddeleri, çökeleği veya kristalleri çözelti fazından ayırmak için;
1.Aktarma
2.Süzme
3.Santrifüj
işlemleri yapılır.
3.1.1. Aktarma
Aktarma çökeleğin dibe iyice oturması gerekir. İşlem sırasında derin kaplar kullanılır. Çökelek dibe çökmesi için bir müddet beklenir ve üstteki kısım alınarak aktarılır. Bu işleme dekantasyon denir.
3.1.2.Süzme
Katı haldeki partikülleri içeren sıvı sistemler süzülerek, saf sıvı kısmı ile ikinci partiküllü faz birbirinden ayrılı. Süzme işlemi, huniler, süzgeçler, filtre kağıtları yardımıyla yapılır.
3.1.3.Santrifüjleme
Bu işlem için santrifüjlerin merkezkaç kuvvetlerinden yararlanılarak çöktürme işlemi yapılabilir.
4.DİSTİLASYON (DAMITMA)
Distilasyon (veya damıtma); sıvı karışımlardaki bileşenleri, kaynama noktaları arasındaki ayırımdan yararlanarak buharlaştırıp, yeniden yoğuşturma yoluyla birbirlerinden ayırma yöntemidir.
Damıtma işlemini amacı;
I.Sıvı haldeki kimyasal maddeleri saflaştırmak,
II.Bir çözeltideki veya sıvı karışımdaki kaynama noktaları farklı sıvıları birbirinden ayırmak,
III.Bir çözeltideki çözünmüş maddeyi çözücüden ayırmak.
Damıtma düzeneği şu kısımlardan oluşur;
Damıtma (kaynama) balonu: Distilasyon işleminde sıvıların kaynatıldığı kap.
Soğutucular : Distilasyonda kullanılan önemli bir kısımda soğutuculardır. Distilasyon özelliğine göre farklı soğutucular kullanılır.
Distile toplama kapları: Distilasyon işleminde elde edilen distilantın toplandığı balondur.
Çeşitli damıtma yöntemleri bulunmaktadır. Bunlar ;
Doğrudan doğruya yapılan distilasyon (Adi damıtma): Normal basınçta yapılan bir distilasyondur. Yan tarafında bir çıkış borusu bulunan balon, bir soğutucu ve toplama kabından oluşan bir düzenektir. Kaynama noktaları veya uçuculuğu bir birinden çok farklı sıvı karışımlarının damıtılmasında bu yöntem kullanılır.
Su buharı distilasyonu: Esans gibi uçucu ve kolay bozulan maddelerde olduğu gibi su buharı ile taşınan maddelerin elde edlimesinde ve direk ısı ile bozulan maddelerle yapılan çalışmalarda kullanılır. Bu yöntemde damıtılacak sıvının içinden ayrı bir kapta elde edilen buhar geçirilerek yapılır.
Vakum disitlasyonu: Atmosfer basıncındaki normal kaynama noktasında bozulan, bileşimi değişen veya kaynama noktası çok yüksek olan sıvıların damıtılmasında bu yöntemden yararlanılır. Bu düzenekte sıvı üzerindeki basıncı azaltmak amacıyla bir vakum sistemi mevcuttur. Ayrıca vakum süratli çalışma sağlar.
5.EKSTRAKSİYON
Karışım halinde bulunan maddelerin analizi için yapılan işlemlerin en önemlisidir. Karışımdan çözelti yardımı ile bir maddeyi ayırmamıza yarar. Ekstraksiyonda kullanılan çözücüler; su, alkol, eter, aseton, heptan, karbon tetra klorür, etil asetat gibi maddeler.
Katı maddelerin ekstraksiyonunda Soxhelet yöntemi ve maserasyon yöntemi kullanılır. Organik bir çözücü yardımı ile yapılan devamlı ekstraksiyon için en uygun kapalı sistem Soxhelet cihazıdır.
Soxhelet Cihazı
6.KURUTMA
Kurutma, maddelerin nem, molekül veya miselleri arasında adsorbe ve absorbe ettiği suyun ayrılması işlemidir.
Değişik yöntemlerle yapılır;
Açık havada kurutma: Meyve ve sebzelerde ve bazı tür balıkların kurutulmasında kullanılır.
Desikatörde kurutma: Analizlerde uygulanan bir yöntemdir. Normal ve vakum desikatörlerde yapılır.
Kurutma dolabında kurutma: Maddenin özelliğine ve kurutma amacına göre 50-250 〖(_ ^0)C〗^′ de hava gazı, elektrik ve buhar ile ısınan kurutma dolabında yapılır.
Hava akımı ile kurutma: Düşük ısıda süratli kurutma şartları sağlanır. Unla hazırlanan besin maddeleri bu metotla kurutulur.
Püskürterek kurutma: Sıcağa dayanıklı olmayan maddeleri kurutmak için düşük ısı ile çalışan püskürtme sistemleri kullanılır. Bu teknik daha çok süt tozu üretiminde kullanılır.
7.YAKMA
Kül fırınında veya alevde yapılır. Kül fırını ısısı istenilen dereceye ve maddenin özelliğine göre ayarlanır. Porselen malzemeler bu işlem için uygundur. Isı meyve, şeker ve ürünlerinde 525 (_ ^0)C, şarap ve hububat ürünlerinde 550 (_ ^0)C ve hububatta 650 (_ ^0)C de yapılır. Isı yavaş yavaş artılır. Çünkü ani ısınmalar sırasında sıçramalar veya alevlenmeler olabilir.
…