1.       AMAÇ 

Potasyum İyodür ile iyotlanmış yemeklik tuzlarda iyot miktarını tespit etmek

2.       PRENSİP

İyodür, bromlu su ile muamele edilerek iyodata yükseltgenir. Bromun fazlası, ortamdan uzaklaştırılır. KI ilavesi ile  iyodat, kantitatif olarak iyoda dönüştürülür. Serbest hale geçen iyot , nişasta indikatörü yanında sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilerek tespit edilir.

3.       ALET EKİPMAN

Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri

4.       KİMYASALLAR

• 2 N Sülfürik asit çözeltisi

• Bromlu su, doymuş çözelti (3,6 g / 100 mL suda 20 °C )

Cam kapaklı 250 mL lik bir erlen içerisine yaklaşık 75 mL saf su konur. Üzerine 3-5 mL civarında brom eklenir.Cam kapak kapatılarak doygun hale gelinceye kadar çalkalanır. Bu çözeltinin brom içeriği zaman içinde değişiklik göstereceğinden , brom konsantrasyonu deneyden hemen önce kontrol edilmelidir.

• % 1 (m/v)lik Sodyum Sülfit (Na₂S₂O₃) çözeltisi

• % 5 (m/v) lik Fenol çözeltisi

• % 10 luk  (m/v) Potasyum iyodür çözeltisi : 100 mL lik bir ölçü balonuna 10 g KI tartılır , suda çözülerek hacim 100 mL ye tamamlanır. ( KI 0,0001 g hassasiyette tartılırsa standart KI çözeltisi için stok olarak ta kullanılabilir )

• 0,1 N Sodyum tiyosülfat çözeltisi, ayarlı : 24,8 g Na₂S₂O₃.5H₂O suda çözülür litreye tamamlanır.

• 0,005 N Sodyum tiyosülfat çözeltisi : 0,1 N sodyum tiyosülfattan 50 mL alınarak saf su ile 1000 mL ye tamamlanır.

• % 1 (m/v) lik Nişasta çözeltisi ,taze hazırlanmış

• Sodyum Klorür çözeltisi iyotsuz ; 50 g iyotsuz NaCl  suda çözülerek 250 mL ye tamamlanır.

• Standart Potasyum İyodür çözeltisi : % 10 luk KI çözeltisinden 5 mL alınıp 100 mL ye tamamlanır. Bundan da 5 mL alınarak tekrar 100 mL ye tamamlanır. Toplam 400 kat seyreltilmiş bu çözeltinin 1 mL sinde A/40 mg KI vardır . Burada A= 0,0001 g hassasiyette tartılan KI miktarıdır. Kontrol tayin için bu çözeltinin 5 mL si kullanılır.

• Fosforik asit (H₃PO₄) derişik %85 lik

• Sülfürik asit (H₂SO₄) derişik %98 lik

• Salisilik asit

20 mg Broma eşdeğer bromlu suyun tespiti : 250 mL lik bir erlene 5 mL bromlu su çözeltisi alınır. Üzerine %10 luk KI çözeltisinden 5 mL konur.  5 mL 2N H₂SO₄ ile asitlendirilir. 0,1 N Na₂S₂O₃ çözeltisi ile nişasta indikatörüne karşı titre edilir.(0,1 N Na₂S₂O₃ in 1mL si=8mg Broma ve 12,7 mg İyoda eşdeğerdir.

X =  Y x Z / 8 x S à           X= 20 x 5 / 8 x S                 à           X= 12,5 / S

X: Deneyde kullanılacak bromlu su miktarı , mL

Y: Deney için ihtiyaç duyulan brom miktarı , mg ( 20 mg )

Z: Titrasyon için alınan bromlu su , mL ( 5 mL )

S: Bromlu su konsantrasyon tayininde harcanan 0,1 N tiyosülfat sarfiyatı , mL

8 : 1 mL sodyum tiyosülfata eşdeğer brom miktarı (mg )

Kontrol Deney

100 mL numune çözeltisi yerine 100 mL iyotsuz NaCl çözeltisi alınarak 5 mL standart potasyum iyodür çözeltisi ilave edilir ve metot aynen uygulanır. Kontrol çözeltisi ( 6,25 x A ) mg/kg KI içeren numuneye özdeştir. ( A: % 10 luk KI çözeltisi için tartılan KI ‘ün kütlesi , g )

5.       İŞLEM

METOT A : Sodyum Tiyosülfat içermeyen tuzlarda bu metot uygulanır.

50 g numune (m)  saf su ile çözülüp 250 mL ye tamamlanır (V1). Hazırlanan numuneden 100 mL (V2) uygun bir erlene alınır. Birkaç damla metiloranj indikatörü damlatılır ve 2N H₂SO₄ ile nötrleştirilir.(metil oranj eklemeye gerek olmaksızın 1 damla asit yeterli olacaktır.) Yaklaşık 20 mg broma eş değer olacak şekilde damla damla bromlu su çözeltisinden ilave edilir.

Değişmeden kalan serbest brom % 1 lik Na₂SO₃ (Soydum Sülfit) ilavesi ile ve karıştırılarak parçalanır. (Sarı renk bromun parçalandığını gösterir). Erlenin çeperleri damıtık su ile yıkanır ve 1-2 damla fenol çözeltisi ilave edilerek serbest bromun tamamen parçalanması sağlanır.

(bromun fazlasını uzaklaştırmak için sodyum sülfit ve fenol çözeltileri ile muamele etmek yerine  , bir çeker ocak altında 5 dakika kaynatmak yeterli olacaktır. Kaynatma işleminden sonra çözelti renksiz olmalıdır. )

Bu çözeltiye 1 mL 2 N H₂SO₄ ve 5 mL %10 luk  KI çözeltisi ilave edilir. Karanlık bir yerde 1 saat beklenir. Açığa çıkan iyot, ayarlı Na₂S₂O₃çözeltisi ile taze hazırlanmış nişasta çözeltisinin indikatörlüğünde  titre edilir (V3). İndikatör titrasyonun sonuna doğru ilave edilmelidir.

İyodür içermeyen tuz kullanılarak bir de tanık deney yapılır. (V4)

METOT B  % 0,5 ten az sodyum tiyosülfat içeren tuzlara bu metot uygulanır.

50 g numune (m)  saf su ile çözülüp 250 mL ye tamamlanır (V1). Hazırlanan numuneden 100 mL (V2) uygun bir erlene alınır. 200 mL saf su eklenir ve birkaç damla metiloranj indikatörü damlatılarak , 2N H₂SO₄ ile nötrleştirilir. Asidin 1 mL fazlası konur.

Yaklaşık 20 – 25 mg broma eşdeğer olacak şekilde bromlu su çözeltisi ilave edilir. Karıştırılarak çeker ocak altında çözelti renksiz oluncaya kadar kaynatılır. Kaynatmaya 5 dakika devam edilir. Çözeltiye biraz salisilik asit kristali atılıp oda sıcaklığına kadar soğutulur.

1 mL H₃PO4 ve yaklaşık 0,3 g KI katılır. Karanlık bir yerde 1 saat bekletilir. Açığa çıkan iyot 0,005 N sodyum tiyosülfat ile nişasta yanında mavi renk kaybolana kadar titre edilir. (V3)

Bir de tanık deney yapılarak , harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı belirlenir (V4)

6.       HESAPLAMALAR

KI (mg/kg ) =  1000 x N x (V3-V4) x f x 0,02767 x  1000 x V1 / V2 x  m

KI ( mg/kg ) = 6,9175 x f x ( V3 – V4 )

V1 : Stok numune çözeltisinin hacmi , mL ( 250 mL )

V2 : Stok numune çözeltisinden tayin için alınan hacim , mL ( 100 mL )

V3 : Numunenin titrasyonu için  harcanan Na₂S₂O₃ hacmi. ( mL )

V4 : Tanık deney titrasyonu için harcanan Na₂S₂O₃ hacmi. ( mL )

N  : Titrasyonda kullanılan  Na₂S₂O₃ çözeltisinin normalitesi ( 0,005 )

m : Numune miktarı , g  ( 50 g )

f : Titrasyonda kullanılan  Na₂S₂O₃  çözeltisinin faktörü

0,02767 :  KI’ün milieşdeğer gramı ( 166 / 6000 )

7.       KAYNAK

TS 933 / Nisan 1986

AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS 1995 – 925,56-Ch.11 P.31