Et ve et ürünlerinde serbest yağ miktarını, ekstraksiyon yoluyla tayinidir.
2. PRENSİP
Kurutulmuş kalıntının n-hekzan veya hafif petrol eteri ile ekstrakte edilmesi çözücünün buharlaştırılarak ayrılması, kalıntının kurutulduktan sonra tartılmasıdır.
3. ALET – EKİPMAN
Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
Ekstraksiyon cihazı, sürekli çalışabilen
Kurutma dolabı, 110 ±1 °C’ye ayarlanabilen
Terazi 0.001 g hassasiyetle tartabilen
Et kıyma makinesi, laboratuvar tipi,delik çapları 4 mm’yi geçmeyen bir aynası olan
4. KİMYASALLAR
Ekstraksiyon çözücüsü ; n-Hekzan veya 40-60 °C arasında ve 1 ‘den az brom indisi olan hafif petrol eteri.
5. İŞLEM
Numune en az iki kez kıyma makinesinden geçirilir, karıştırılır homojenize edilir. Hava geçirmez bir kaba doldurulur ve mümkünse hemen veya 24 saat içinde analiz edilmelidir.
Hazırlanan numuneden 0,001 g doğrulukla tartılan 5-8 g deney numunesi (m0) , rutubet tayinindeki gibi kurutulur veya rutubet tayininden elde edilen kurutulmuş deney numunesi serbest yağ tayininde de kullanılabilir.
İçinde kaynama taşları bulunan ekstraksiyon cihazının balonu etüvde 1 saat süre ile 103±2 °C’da kurutulur. Balon desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve 0,001 g duyarlıkla tartılır. (m1).
Kurutulmuş deney numunesi ekstraksiyon kartuşu içine konulur. Kabın içindeki kurutulmuş deney numunesinden kalan parçacıklar ekstraksiyon çözücüsü ile ıslatılmış ham pamuk kullanılarak alınır ve bu pamukta kartuşa konulur. Kartuş ekstraksiyon cihazı içine yerleştirilir. Kurutulmuş ekstraksiyon cihazı balonuna ekstraksiyon çözücüsü konulur. Toplam çözücü miktarı, cihazın ekstraksiyon tüpü kapasitesinin 1,5 veya 2 katı olmalıdır. Cam balon ekstraksiyon cihazına takılır. Ekstraksiyon cihazı kum banyosu veya uygun bir cihaz üzerinde 6 saat ısıtılır. Ekstraksiyon dan sonra içinde sıvı bulunan balon ekstraksiyon cihazından alınır ve su banyosu kullanılarak çözücü buharlaştırılarak uçurulur. Ekstraksiyon balonu 103 ± 2°C ’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur ve desikatör de oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra 0,001 g duyarlıkla tartılır. Bu işlemler, birbiri ardından yapılan iki tartım arasındaki fark, deney numunesinin ağırlığının %0,1 ‘inden çok olmayıncaya kadar sürdürülür. (m2)
İkinci bir ekstraksiyon balonu alınır ve bir miktar taze çözücü ile 1 saat ekstraksiyon yapılarak işlem tamamlanır. Ağırlık artışı deney numunesinin ağırlığının %0,1’ini geçmemelidir.
Aynı numune üzerinde iki tayin yapılmalıdır.
6. HESAPLAMA
Numunedeki serbest yağ muhtevası (Wf) , kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır;
Wf = (m2-m1) . 100 / m0
m0=Kurutulmak için alınan numunenin ağırlığı , g
m1=Kaynama taşları ile birlikte ekstraksiyon cihazı balonun ağırlığı , g
m2=Kurutmadan sonra balonun kaynama taşları ve yağın ağırlığı , g
