ENSTRUMENTAL ANALİZ DERS NOTLARI PROF.DR. MEHMET YAMAN
İçindekiler Analize Giriş Enstrumental Analize Giriş 1-Spektroskopi Işık-Madde Etkileşimi, Işığın Davranışları Işığın Özellikleri UV Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi IR Spektroskopisi Raman Spektroskopisi NMR Spektroskopisi X-Işınları Spektroskopisi Radyokimya Kütle Spektroskopisi Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Atomik Emisyon Spektroskopisi 2- Elektroanalitik Metodlar Voltametri POLAROGRAFi AMPEROMETRİ KONDÜKTOMETRİ (İLETKENLİK) POTANSİYOMETRİ 3- Kromatografik Metodlar Sıvı Kromatografisi HPLC Kromatografisi Katı-Sıvı Kromatografisi İyon Kromatografisi Gaz Kromatografisi 4-Termal Analiz Yöntemleri 2
Analiz (Nitel ve Nicel Analiz) Bir örnekte hangi bileşen ve/veya bileşenlerin (atom, iyon, molekül) olduğunun tayinine nitel (kalitatif) analiz denir. Bileşenin miktar veya derişiminin tayinine de nicel (kantitatif) analiz denir. Yine analiz Klasik (Yaş) ve Enstrümental analiz şeklinde de sınıflandırılabilr. Klasik (Yaş) Analiz: Terazi, etüv, fırın gibi temel laboratuar cihazlarının kullanılmasıyla major ve/veya minör düzeydeki bileşenlerin tayin edilmesine denir. 1-5 katyon ve 1-5 anyon analizleri klasik (yaş) nitel analize örnek verilebilirken, g ravimetrik ve volumetrik analiz ise klasik (yaş) nicel analizi oluşturur. Enstrumental Analiz: Bir örnekteki herhangi bir bileşenin cinsi veya derişimiyle orantılı sinyal üreten cihazlarla yapılan analize Enstrumental Analiz denir. Enstrumental Analiz 4 grupta sınıflandırılabilir. 1- Spektroskopik Metodlar 2- Elektrokimyasal Metodlar 3- Kromatografik metodlar 4- Termal analiz metodları 3
Spektroskopik Metodlar Spektroskopi: Işın-madde etkileşmesini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Spektroskopi, Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve değerlendirilmesi şeklinde de sınıflandırılmaktadır. En geniş tanımıyla spektroskopi, yüklü ve yüksüz taneciklerle maddenin etkileşmesi sonucu meydana gelen olayların incelenmesine denir. Bu tanımla, kütle spektrometresi de spektroskopiye girmektedir. IŞIK MADDE ETKİLEŞİMİ Elektromanyetik ışıma, uzayda çok büyük bir hızla hareket eden enerji türüdür. Türleri arasında; görünür ışık, ısı şeklinde algılanan infrared (kırmızı ötesi) ışınları, X-ışınları ve radyo dalgaları sayılabilir. Işık, dalga ve tanecik özellikleriyle tanımlanmaktadır. Işımanın dalga özelliği: a=genlik Dalganın ilerleme yönüne dik olarak çizilen elektriksel alan vektörlerinden ayrı, bu vektörlere dik yönde oluşan manyetik alan vektörleri de vardır. Dalgaboyu (λ): Işık dalgasının ard arda gelen maximum veya minimumları arasındaki doğrusal uzaklıktır ve birimi uzaklık birimidir. (cm, nm) Frekans (υ): Belirli bir noktadan birim zamanda geçen dalga sayısı olup, birimi (s-1) dir ve Hertz (Hz) olarak tanımlanır. υ ortama bağlı olmayıp, ışımanın kaynağına bağlıdır. Foto elektrik olay: Metal yüzeyinden ışıma ile elektronların koparılması olayıdır. Absorpsiyon (Soğurma): Işıma enerjisinin madde tarafından tutulmasıdır.
…