DESTİLASYON CİHAZI İLE SO TAYİNİ 2 (REITH WILLIAMS METHOD-TS-485’ten modifiye edilmiş) a. GEREKLİ EKİPMAN VE REAKTİFLER 1 l’lik balon (üç ağızlı) (A) Musluklu huni (B) 300 mm uzunluğunda 6 kabarcıklı soğutucu (E ) ü 50 ml’lik toplama tüpü (D) Soğutucuyu tüpe bağlayan, ucunda delikli boru bulunan köprü (F) Azot tüpünün bağlanacağı yıkama şişesi Yıkama şişesinden geçen azotun; örneğin kaynadığı balona aktarılmasını sağlayan cam bağlantı (G) ü Gerekli bağlantılar için hortumlar ü Azot gazı tüpü % 15’lik HCl (w/w) ü %3’lük H O 2 2 ü 0.1 N NaOH ü 0.01 N NaOH ü Brom fenol mavisi (0.04 g’ı % 95’lik alkolle 100 ml’ye çözündürülür.) Petekli ısıtıcı (H) Düzeneğin bağlanacağı ayak ve mandallar

b. DENEY Metodun prensibi, belirli miktarlarda numune içindeki SO ’i serbest hale getirdikten 2 sonra bundan meydana getirilecek H SO ’i normalitesi bilinen bir alkali ile titre etmeye 2 4 dayanır. İŞLEM · Sistem kurulur. · A balonuna 300 ml damıtık su eklenir. · D tüpüne 10 ml %3’lük H O ve 2-3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ilave edilir. 2 2 · Azot gazı açılır ve ayarlanır.Sistemden 10-15 dk. süre ile azot gazı geçirilir.(60-70 kabarcık/dk.) · 10-15 g örnek tartılır.Bıçakla çok ince kıyılarak A balonuna ilave edilir. · B hunisinden 50 ml (% 15’lik) HCl A balonuna ilave edilir. · Soğutma suyu açılır. · Isıtıcı açılır. · 75 dakikalık damıtma süresi sonunda tüp sistemden ayrılır. · Sırası ile ısıtıcı, soğutma suyu ve azot gazı muslukları kapatılır. · D tüpü alınıp, rengi sarıdan mavi menekşe rengine dönünceye kadar NaOH ile titre edilir. SO (ppm) = (S x F x 3200)/m 2 S = Harcanan 0.1 N NaOH (ml) F = 0.1 N NaOH’in faktörü m = Numune miktarı (g)

…