1. AMAÇ ve KAPSAM

Yağlarda yüksek karbonlu yağ asitlerinin tespit edilmesidir.Yer fıstığı yağı veya yer fıstığı yağının diğer sıvı yağlar ile karışımına uygulanır.

2.       PRENSİP

Yağ numunesi , sabunlaştırıldıktan sonra , sabunlaşmayan kısımdaki yüksek yağ asitlerinin % 70 lik ve % 90 lık etanolle çözülerek kristallendirilmesi ve kristallerin tartılmasıdır.

3. ALET VE  EKİPMAN

·         Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri

·         Platin tel

·         Kılcal boru , bir ucu kapalı

·         Ergime noktası tayin düzeneği

·         Termometre , 0,1 °C taksimatlı 50 – 80 °C arası okuma yapabilen

·         Etüv , 100 °C ye ayarlanabilen

4. KİMYASALLAR

·         1,5 N etanollü KOH

·         %33 lük Asetik Asit

·         % 70 (v/v) lik etanol , d= 0,890

·         % 90 (v/v) lık etanol , d= 0,832 – 0,835

·         Dietil eter

5.    İŞLEM

250 mL lik tıraşlı bir erlene 5 g numune alınır 1,5 N alkollü KOH çözeltisi eklenerek geri soğutucu altında 10 dakika kaynatılır. Sıcak çözeltiye 7,5 mL % 33 lük asetik asit ve içinde 1 mL derişik HCl bulunan % 70 lik etil alkolden 100 mL eklenir.  Bu karışımın  1 saat 12 – 14 °C de tutulması sonuncunda bir çökeltinin oluşmaması yer fıstığı yağının olmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür ve çökelti , hidroklorik asitli % 70 lik  etil alkol ile 17 – 19 °C de yıkanır. Çökelti , ara sıra halka halinde bükülmüş bir platin tel yardımı ile kırılır. Yıkama işlemine , yıkama çözeltisi su ile bulanıklık vermeyinceye kadar ( veya çok az bulanıklık verinceye kadar ) devam edilir. Kristalleştirmede ve yıkamada kullanılan % 70 lik etanolün toplam hacmi kaydedilir.  Çökelti mümkün olduğunca az ( 25 – 70 mL ) % 90 lık etil alkolde çözülür ve 15 °C ye soğutularak 3 saat bekletilir. Çökelti meydana gelmemesi yer fıstığı yağının bulunmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür. 15°C da kristalleştirmede kullanılanın yarısı kadar % 90 lık etil alkol ile yıkanır. 50 mL % 70 lik etanolle yıkamaya devam edilir. Yıkanmış kristaller ılık dietil eterde çözülür. 105 °C de kurutulmuş ve desikatörde soğutularak darası alınmış bir balona süzülür. Çökelti eterle yıkanarak yıkama suları da balona aktarılır.  Balondaki eter uçurulur ve 100 °C de kurutularak tartılır.

Balon içindeki kristallerin ergime noktası kapalı bir kılcal boru kullanılarak tayin edilir. Ergime noktası 71°C den aşağıda ise % 90 lık etanol kullanılarak yeniden kristallendirilir. Yukarıdaki gibi darası alınmış bir başka balona alınır. Kurutulur , tartılır ve yeniden erime noktası tayini yapılır. Erime noktası 71°C den aşağıda ise numunede yer fıstığı yok demektir. Erime noktası 71°C veya daha üzerinde ise kristallerin miktarında % 90 ve % 70 lik etanolde çözünen kısımlar için çizelge 1 ve 2 de gösterilen düzeltmeler yapılır.

6.    HESAPLAMA

Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

m₁ + ( V₁ x K₁ / 70 ) + (V₂ x K₂ / 100 )

% Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri , kütlece =  ——————————————————— x 100

m

m : Numune kütlesi , g

m₁: kristallerin ağırlığı , g

V₁: kullanılan % 90 lık etanol miktarı , mL

V₂: kullanılan % 70 lik etanol miktarı ( çöktürmede , yıkamada kullanılan ve en başta kullanılan 100 mL toplamı , mL

Numunede yer fıstığı yağı miktarının belirtilmesi gereken hallerde araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı çizelgede verilen K₃ katsayısı ile çarpılmalıdır.

% 90 lık etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme

Oluşan kristallerin miktarı , g (m1)	15°C de kullanılan % 90 lık etanolün beher 70 mL si için yapılacak düzeltme ,g (K1)
0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50	0,02170,0252 0,0295 0,0336 0,0364 0,0385 0,0407 0,0427 0,0440 0,0457

%70 lik etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme ile araşidik asidi yer fıstığına çevirme katsayısı

Oluşan kristallerin erime noktası	15°C de kullanılan %70 lik etanolün beher 100 mL si için yapılacak düzeltme ,g (K2)	Hesaplanan araşidik asit değerini yer fıstığı yağına çevirmek için kullanıla- cak katsayı (K3)
71,0 71,5 72,0 72,5 73,0	0,01300,0099 0,0080 0,0067 0,0060	17,018,6 20,0 21,1 22,0

7. KAYNAK

TS 894 / Nisan 1975