Aletli Analiz Laboratuvar Çalışmaları İçin El Kitabı ( Yaşar ÇİFTÇİ )

Mutlu

10 yıl önce

Bölüm-I-Aletli analiz laboratuarında analize başlama kuralları 1-7

1- Giriş 1

2- Analizlerde kullanılan ölçümlerin doğruluğu 1

3- Analiz zamanının en uygun kullanımı 1

4- Deneylerde kullanılan reaktifler 1

5- Reaktiflerin seçimi 1

6- Reaktifleri ve çözeltileri kullanma kuralı 3

7- Laboratuar malzemelerinin temizlenmesi ve işaretlenmesi 3

8- Sıvıların buharlaştırılması 4

9- Gerçek numunelerin analizi 4

10-Gerçek numunelerin analizi için metot seçimi 5

11-Standart numunelerin analizi 6

12-Numuneye standart madde ilave edilmesi 6

Bölüm-II-Numunelerin parçalanması ve çözünür hale getirilmesi 8-12

1- Numunelerin açık kaplarda inorganik asitlerle parçalanması 8

2- Numunelerin mikro dalga ile parçalanması 9

3- İnorganik maddelerin eritiş ile parçalanması 11

Bölüm-III-Tampon çözeltiler ile yapılacak çalışmalar 13-20

1- Tampon çözeltiler 13

2- Asit baz titrasyonları 15

Bölüm-IV-Su analizleri 21-44

A- Sularda sertlik tayini 21

A-1-Geçici sertlik tayini 21

A-2-Geçici sertliğin karbonat sertliği ile tayini 21

A-3-Kalıcı sertlik tayini 21

A-4-Serliğin bütününün tayini 22

B-Suların diğer rutin analizleri 25

B-1-Aktif klor tayini 25

B-2-Sularda nitrit tayini 25

B-3-Sularda amonyak tayini 26

B-4-Sularda klor tayini 26

B-5-Sularda organik madde tayini 26

B-6-Sularda silis miktarı tayini 26

B-7-Sularda demir iyonu tayini 27

B-8-Sularda mangan tayini 29

B-9-Sularda kalsiyum iyonu tayini 30

B-10-Sularda magnezyum iyonu tayini 31

B-11-Sularda amonyum iyonu tayini 32

B-12-Sularda kurşun tayini 33

B-13-Sularda bakır iyonu tayini 35

B-14-Sularda potasyum iyonu tayini 36

B-15-Sularda sodyum iyonu tayini 36

B-16-Sularda klor iyonu tayini 37

B-17-Sularda karbonat iyonu tayini 38

B-18-Sularda bikarbonat iyonu tayini 38

B-19-Sularda nitrat iyonu tayini 38

B-20-Sularda nitrit iyonu tayini 40

C- Suların bakteriyolojik analizi 41

C-1-Sularda patolojik mikrop aranması 41

C-2-Sularda koli basili aranması( miktar tayini ) 42

C-3-Anaerob parametresi 42

C-4-Sularda mikropların sayılması 42

D- Sularda berraklık tayini 43

D-1-Berraklık 43

D-2-Opalizleme 43

D-3-Hafif bulanıklık 43

D-4-Bulanıklık 43

D-5-Tayinin yapılması 43

D-6-Kolorimetri 43

E- Sularda kokunun kontrolü 44

Bölüm-V

A-Bazı metallere ait gravimetrik analiz yöntemleri 45-47

1- Demir tayini 45

2- Alüminyum tayini 45

3- Kurşun tayini 46

4- Kalsiyum tayini 46

5- Çinko tayini 47

6- Manganez tayini 47

B-Analiz laboratuarında kullanılacak tahlil metotları ve prensipleri 48-51

1- Gliserin miktarı tayini 48

2- Naftakinon tayini 48

3- Kükürt tayini 48

4- Mangan tayini 48

5- Antimon tayini 48

6- Tungusten tayini 48

7- Demir ve çelikte nikel tayini 48

8- Demir ve çelikte kalay tayini 49

9- Demir ve çelikte kobalt miktarı tayini 49

10-Demir ve çelikte kükürt miktarı tayini 49

11-Bakır ve krom alaşımlarında bakır tayini 49

12-Karbonil bileşiklerin miktarının tayini 49

13-Demir ve çelikte alüminyum oksit tayini 49

14-Demir ve çeliklerde magnezyum miktarı 50

15-Demir ve çeliklerde silisyum miktarı tayini 50

16-Demir ve çeliklerde krom miktarı tayini 50

17-Demir, nikel ve kobalt alaşımlarında krom tayini 50

18-Demir ve çelikte alüminyum muhtevası tayini 50

19-Demir ve çelikte bakır tayini(1) 51

20-Demir ve çelikte bakır tayini(2) 51

21-Demir ve çelikte fosfor tayini(1) 51

22-Demir ve çelikte karbon tayini 51

23-Demir ve çelikte fosfor miktarı tayini(2) 51

24-Uçucu yağlarda ester indisi tayini 51

25-Uçucu yağlarda fenol tayini 51

Bölüm-VI-Optik cihazlar 52-63

Optik cihazların genel tasarımı 52

I-Işın kaynağı 52

II-Dalga boyu seçicileri 56

III-Numune kapları 59

IV-Işın transduserleri 59

V-Sinyal işlemcileri ve göstergeler 62

VI-Fiber optikler 63

Bölüm-VII-Analizlerde kullanılan cihazların çalışma prensipleri 64-70

Bölüm-VIII-Enstrümental analiz cihazlarında kullanılan algılayıcılar 71-76

I-Dedektörler, Transduserler ve algılayıcılar(sensörler) 71

II-Elektriksel devre elemanları ve devreler 72

III-Amplifikasyon ve transduser sinyali ölçümleri 75

IV-İşlem yükselticilerin voltaj ve akım kontrollerinde kullanılması 76

Bölüm-IX-Laboratuar cihazları 77-162

A-Temel analiz yöntemlerinin uygulandığı termal cihazlar 77

B-UV/VIS Spektroskopisi 81

C-IR ( İnfrared ) Spektroskopisi 83

D-Nüleer manyetik rezonans spektroskopisi(NMR) 85

E-Yüksek performanslı sıvı kromatografisi(HPLC) 94

I-Dağılma kromatografisi 94

-Sıvı-sıvı kromatografide kolon verimliliği 97

-HPLC cihazlarını oluşturan sistemler 97

-Kolon fırını 100

-Dedektörler 100

II-İyon çifti kromatografisi 103

III-Adsorpsiyon kromatografisi 104

IV-İyon değiştirme kromatografisi 104

V-Boyut eleme kromatografisi 105

HPLC Sistemlerinde kullanılan dedektörler 107

F-İnce tabaka kromatografisi(TLC) 110

G-Süper kritik akışkan kromatografisi ve ekstraksiyonu 114

H-Gaz kromatografisi 118

-Moleküler kütle spektroskopisi 122

J-İndüktif eşleşmiş plazma /Kütle spektroskopisi(ICP/MS) 134

K-Kıvılcım kaynaklı kütle spektroskopisi(OES) 137

L-Atomik absorpsiyon spektroskopisi(AAS) 138

M-Spektroskopi ve mikroskopi ile yüzey analizleri 142

N-Kapiler elektroforez ve kapiler elektrokromatografi 148

-Elektroforetik ayırmalar 148

-Kapiler elektroforez 149

-Kapiler elketroforez için cihazlar 150

-Floresans ile tayin 151

-Elektrokimyasal tayin 151

-Kütle spektrometresi ile tayin 151

-Küçük türlerin tayini 152

-Moleküler türlerin tayini 152

-Kapiler jel elektroforez 152

-Kapiler izotakoforez 152

-Kapiler elektro kromatografisi(CEC) 154

O-X-Işını floresans spektroskopisi(XRF) 155

P-X-Işınımı kırınımı difraktometresi(XRD) 158

R-Raman spektroskopisi 160

-Organik bileşiklerin raman spektroskopisi 162

Bölüm-X-Kimyasal analiz metotları 165-199

A-Gravimetrik ve volümetrik analiz metotları 165

-Metal cevheri analizleri 169

-İyot ile yapılan titrasyonlar 172

-Sodyum tiyosülfat ile yapılan titrasyonlar 173

B-Kromatografik analiz metotları 180

I-Laktoz analizi 180

II-Butirik asitin kromatografik analizi 182

III-Sterollerin TLC ve GC ile analizi 186

IV-Yağlarda metil ester oluşturulması ve GC ile analizi 189

V-Yağlarda trigliseridlerin HPLC ile analizi 189

VI-Waksların gaz kromatografisi ile analizi 190

VII-Et ve et ürünlerinde domuz ve domuz yağının tayini 194

Bölüm-XI-Bazı metallere ait gravimetrik analiz yöntemleri 200-202

1-Demir tayini 200

2-Alüminyum tayini 200

3-Kurşun tayini 201

4-Kalsiyum tayini 201

5-Çinko tayini 202

6-Manganez tayini 202

Bölüm-XII-Tekstil ürünleri analizleri 203-216

A-Tekstil ürünlerinde lif olmayan maddelerin tayini 203

B-Kumaşlar üzerindeki boyar maddelerin çıkarılması 208

C-Tekstil elyafı analizleri 210

D-Liflerin tanımlanması metotları 213

E-Azo boyalarda bulunan aromatik aminlerin analizi 242

F-Tekstil ürünlerinde ve 32.04 G.T.İ.Pozisyonunda yer alan boyalardaki 250

Aril aminlerin analizleri

G-Tekstil elyafının mikroskobik tetkiki için standart kılavuz 253

Bölüm-XIII-Petrol ürünleri analizleri 267-285

A-Petrol yağlarında vizkozite tayini 267

B-Petrole dayalı solventler 269

C-Kinematik vizkozitenin saybolt vizkozite veya saybolt furol vizkoziteye 275

Dönüşümü için standart uygulamalar

D-Olefinlerin ve aromatik hidrokarbonların tayini 281

E-Polietilen tere ftalattın(PET) vizkozitesinin tayini 284

Bölüm-XIV-Gübre analizleri 286-293

A-Devarda alaşımı ile gübrelerde nitrat içeriğinin belirlenmesi 286

B-Gübrelerde toplam azotun AOAC metodu ile tayini 291

Bölüm-XV-Spektroskopi ve mikroskopi ile yüzey analizleri 294-299

Bir katı yüzeyin tanımı 294

Yüzey ölçüm tipleri 294

b)Elektron mikroskopisi 295

-Auger elektron mikroskopisi 296

-Elektron mikro probu 296

-Taramalı elektron mikroskopisi 297

Bölüm-XVI-Gıda laboratuarında kullanılan analiz yöntemleri 300-443

A-Şekerler 300

-Şeker analizleri 300

-Diğer belirlenmiş şeker ürünleri için analiz yöntemleri 302

-Kül’ün ( sülfatlanmış kül ) belirlenmesi 303

-Glikoz şurubu 304

-Şekerlerin analiz yöntemleri 306

-Bakır redüksiyon metodu 306

-Layne ve ennon titrasyon metodu 306

-Sukrozun layne ve ennon titrasyonu yöntemi ile tayini 308

-Luff-suchoorl metodu 309

-HMF belirlenmesi için invert şeker tayini 311

B-Besin karbonhidratları 314

Şekerlerin nitel olarak ortaya çıkarılması 316

-TLC ile belirlenmesi 318

C-Reçel, marmelat ve pelte analizleri 322

D-Katılaştırılmış meyveler 327

E-Konservelenmiş meyveler 332

-Meyve salatasının bileşimi 332

-Meyve kokteylinin bileşimi 332

-Elma püresi 332

-Konservelenmiş sebzeler 333

-Sebze salatası ve karışık sebzeler 333

G-Domates ürünleri 334

-Domates püresi, domates salatısı, domates tozu 334

-Domates püresinin analizi 335

-Domates ketçabı analizi 338

H-Meyve suları 341

-Meyve suları analizleri 341

-TLC yöntemi ile siklamat ve sakarinlerin analizleri 350

-Meyve suyu miktarı 351

-Karbonatlı içecekler 352

-Fındık ve cevizler 353

I-Süt ürünleri 357

-Peynir 357

-Peynir analizi 361

-Dondurmalar 364

J-Nişastalar 369

K-Amino asitlerin HPLC ile analizi 374

L-Toplam amino asitlerin analizi 379

M-Çikolatalarda süt proteininin tayini 385

N-Proteinlerin etkinlik oranının hesaplama yöntemi 386

O-Glikomakropeptidin tespit edilerek yağı alınmış süt tozunda mevcut 395

rennet peyniri altı suyunun tespiti

Ö-Süt ürünlerinin kromatografik ve elektroforetik metot ile analizi 403

P-Tüm ekmekçilik mamullerinde yağların yağ asit oranlarının tespiti 418

R-Sakkaritlerin HPLC yöntemi ile analizi 423

S-Sakkaritlerin kromatografik analizleri(GC metodu ) 427

-Sakkaritlerin kromatografik analizleri 8kağıt kromatografisi metodu ) 431

T-Mısır şekeri(Ham ve rafine 435

-I-Mısır şekerinde mono sakkaritler(HPLC) 435

-II-Mısır şekerinde spesifik rotasyon 438

-III-Mısır şekerinde toplam şeker tayini 440

Bölüm-XV-Tadil edilmiş nişasta analizi 444-457

A-Asetillenmiş mısır nişastası analizi 444

B-Hidroksi etil nişastalarda yer değiştirme düzeyi 445

C-Karboksillenmiş mısır nişastası analizi 450

D-Hidroksi alkoksil nişasta analizi 452

E-Mumlu ve mumsuz nişasta analizi 456

Bölüm-XVI-Etilen glikolün eter ve esterlerinin belirlenmesi 458-466

Analiz yöntemleri 460

Deneyin yapılışı ve yöntemin teorisi 462

Bölüm-XVII-Yağların analizi 467-483

I-Analiz yöntemleri 467-474

A- Reichert meissl indisi(RMI) 467

B-Polenske indisi(PI) 468

C-Kirscher indisi(KI) 468

D-A ve B indisi 469

E-Bütirik asit indisi 471

F-Radon indisi(RI) 472

G-Asetil ve Hidroksil indisi 472

H-Asit indisi 473

II-Toplam yağın asit hidroliz ve direkt solvent ekstraksiyonu yöntemi ile 475